[發(fā)明專利]中藥組合物制劑中多種成分含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310111979.5
• 申請日: 2013-04-02
• 公開（公告）號: CN104101657B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發(fā)明（設計）人: 張永鋒;馬艷玲
• 申請（專利權）人: 石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于中藥分析領域，具體涉及中藥成分的含量測定方法。

背景技術

該中藥組合物具有清瘟解毒，宣肺泄熱的功效，適用于流行性感冒治療，癥見：發(fā)熱或高熱，惡寒，肌肉酸痛，鼻塞流涕，咳嗽，頭痛，咽干咽痛，舌偏紅，苔黃或黃膩等，已列入國家醫(yī)保乙類目錄。主要成分包括連翹、金銀花、炙麻黃、炒苦杏仁、石膏、板藍根、綿馬貫眾、魚腥草、廣藿香、大黃、紅景天、薄荷腦、甘草。

為了能夠有效的控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證公眾的用藥安全，必須對生產(chǎn)工藝的中間環(huán)節(jié)進行質(zhì)量控制，但是藥物中成分比較多，而采用HPLC檢驗周期長，重復性、靈敏度等無法滿足連續(xù)生產(chǎn)的需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明需要解決的技術問題是提供一種周期短、靈敏度高的檢測一種中藥組合物中間體中多種成分含量的方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是：

一種中藥組合物制劑中多種成分含量的測定方法，該中藥組合物制劑包括下列重量份的原料藥:金銀花200-300????板藍根200-300??廣藿香60-100??綿馬貫眾200-300??紅景天60-100???苦杏仁60-100???甘草60-100?石膏200-300，該中藥組合物水提液的制備過程為：廣藿香碎斷，加8-10倍量水提取揮發(fā)油，提油時間4小時，收集揮發(fā)油，備用，提取液過濾后，殘渣棄去，濾液備用；金銀花、石膏、板藍根、綿馬貫眾、甘草、紅景天，加7-11倍量水煎煮至沸，加入苦杏仁，煎煮2次，每次0.5-2.5小時，提取液合并過濾，所得濾液與廣藿香提油后的濾液合并，濃縮成在60℃時測定相對密度為1.10-1.15的水提液，其特征在于該水提液中多種成分含量測定方法由以下步驟組成：

A、供試品溶液的制備：量取該中藥組合物制劑水提液5-8ml，加水4ml搖勻，超聲提取10-20min，過濾，即得；

B、對照樣品溶液的制備：分別稱取綠原酸、甘草苷、甘草酸銨、新綠原酸、3,4-二咖啡酰奎寧酸、4,5-二咖啡酰奎寧酸對照品，加70%甲醇，搖勻，即得各對照品溶液；

C、UPLC檢測：色譜柱為C18，柱溫20-50℃，流動相為甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液，梯度洗脫：0-3min，5%甲醇，5%乙腈，90%的0.1%磷酸；3-8min，5%甲醇，5-40%乙腈，90-55%的0.1%磷酸；8-11min，5%甲醇，40-85%乙腈，55-10%的0.1%磷酸；11-11.5min，5%甲醇，85-5%乙腈，10-90%的0.1%磷酸；11.5-13min，5%甲醇，5%乙腈，90%的0.1%磷酸；檢測波長237nm，流速為0.2-0.4ml/min；

D、標準曲線的制定及計算結果:分別將綠原酸、甘草苷、甘草酸銨、新綠原酸、3,4-二咖啡酰奎寧酸、4,5-二咖啡酰奎寧酸對照品溶液0.4-2.0μL注入步驟c中超高效色譜儀中分析，以色譜峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，得到各對照樣品溶液的標準曲線；然后將供試樣品溶液注入超高效色譜儀中分析，將各成分峰面積帶入標準曲線中，得到綠原酸、甘草苷、甘草酸銨、新綠原酸、3,4-二咖啡酰奎寧酸、4,5-二咖啡酰奎寧酸的含量。

所述步驟A中用0.2μm濾膜過濾；所述步驟C中色譜柱為ACQUITY??BEH?C18?，規(guī)格為1.7μm，2.1×100mm，流速為0.4?ml/min。

作為優(yōu)選方式，該中藥組合物制劑中多種成分含量的測定方法，具體步驟如下：?

A、供試品溶液的制備：量取該中藥組合物制劑水提液5-8ml，加水4ml搖勻，超聲提取10-20min，用0.2μm濾膜過濾，即得；

B、對照樣品溶液的制備：分別稱取綠原酸、甘草苷、甘草酸銨、新綠原酸、3,4-二咖啡酰奎寧酸、4,5-二咖啡酰奎寧酸對照品，加70%甲醇，搖勻，即得各對照品溶液，各對照品溶液的濃度為：綠原酸17μg/ml、甘草苷6μg/ml、甘草酸銨10μg/ml、新綠原酸11μg/ml、3,4-二咖啡酰奎寧酸41μg/ml、4,5-二咖啡酰奎寧酸36μg/ml；