[發明專利]N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 201310110901.1
• 申請日: 2013-03-30
• 公開（公告）號: CN103508938A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 仵大偉
• 申請（專利權）人: 煙臺瑞龍化學技術有限公司
• 主分類號: C07D211/58
• 分類號: C07D211/58;C08K5/3435
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種式（Ⅰ）所示的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于所述的方法包括如下步驟：

（1）以2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶和間苯二甲酰氯為原料，在無水有機溶劑中于-5～25℃進行反應，反應至沉淀完全，反應液經過濾，濾餅經無水有機溶劑洗滌后，烘干得中間體（Ⅱ）；所述的無水有機溶劑為正庚烷、正辛烷、石油醚、丙酮或丁酮中的一種；

（2）在室溫下將中間體（Ⅱ）與水攪拌均勻后，用氫氧化鈉溶液中和，過濾，用水洗滌，濾餅經烘干得到式（Ⅰ）所示的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺；

2.如權利要求1所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，收集反應液過濾所得濾液A以及無水有機溶劑洗滌后所得洗滌液A進行套用，作為新一批步驟（1）所述反應的反應溶劑。

3.如權利要求1或2所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于所述的步驟（1）具體按照如下進行：在反應釜中加入無水有機溶劑和2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶，然后在-5～25℃攪拌下緩慢加入熔融的間苯二甲酰氯或溶于無水有機溶劑的間苯二甲酰氯溶液，投料結束后保持溫度在0～25℃反應至沉淀反應完全。

4.如權利要求3所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于：保溫反應溫度為10～15℃，保溫反應時間為0～5小時。

5.如權利要求2所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中，首批次反應時間苯二甲酰氯和2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的投料摩爾比為1：2.0～2.6，濾液A和洗滌液A套用后間苯二甲酰氯和2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的投料摩爾比為1:2.0。

6.如權利要求5所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中，首批次反應時間苯二甲酰氯和2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的投料摩爾比為1：2.1～2.3。

7.如權利要求1或2所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述無水有機溶劑為石油醚、丙酮或丁酮。

8.如權利要求7所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述的石油醚為沸點在60～90℃的石油醚。

9.如權利要求3所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述無水有機溶劑的總質量用量為間苯二甲酰氯質量的1～25倍。

10.如權利要求9所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述無水有機溶劑的總質量用量為間苯二甲酰氯質量的7.5～10倍。