[發明專利]扶正固本顆粒的質量控制方法

無效

• 申請號: 201310110672.3
• 申請日: 2013-04-01
• 公開（公告）號: CN103197026A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 王六貴;呂建英
• 申請（專利權）人: 山西振東開元制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所 14108
• 代理人: 李建偉

1.扶正固本顆粒的質量控制方法，所述扶正固本顆粒是由以下原料藥制備而成的藥物：黃芩、女貞子、淫羊藿、何首烏、地黃、黃精、茜草、人參，所述質量控制方法中的鑒別方法包括如下鑒別：

1）取所述藥物15g，研細，加甲醇20ml，振搖30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水=5:3:1:1的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

2）取所述藥物10g，研細，加乙醚40ml，低溫回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液15μl、對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷:丙酮:乙酸乙酯=5:2:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

3）取所述藥物15g，研細，加甲醇40ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸2ml，置水浴上加熱30分鐘，冷卻，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取何首烏對照藥材0.4g，加甲醇10ml，同法制成對照藥材溶液；再取大黃素對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯:乙酸乙酯:甲酸=15:2:1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點；

其特征在于所述質量控制方法中的鑒別方法還包括如下鑒別：

4）取所述藥物15g，研細，加甲醇30ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，通過內徑2cm、柱高12cm的D101型大孔吸附樹脂柱，用水100ml洗脫，棄去水洗液，再用50%乙醇100ml洗脫，棄去50%乙醇洗脫液，繼用乙醇100ml洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取淫羊藿對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液15μl、對照藥材8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷:甲醇:水=14:6:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以20%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯示相同的綠色熒光斑點；

5）取所述藥物30g，研細，加甲醇40ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚提取液，揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取茜草對照藥材0.5g，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液；再取大葉茜草素對照品，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液20μl、對照藥材5μl、對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠H薄層板上，以60-90℃石油醚:丙酮=12:1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯示相同的綠色熒光斑點。

2.根據權利要求1所述的扶正固本顆粒的質量控制方法，其特征在于所述質量控制方法中的含量測定方法包括黃芩苷含量、淫羊藿苷含量和大黃素含量的測定。