[發(fā)明專利]一種三層核殼結(jié)構(gòu)的納米鐵硅復合粒子及制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310110043.0
• 申請日: 2013-03-29
• 公開（公告）號: CN103192073A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發(fā)明（設計）人: 李勇超;劉斌全;任伯幟
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24;C02F1/28;C02F101/22;C02F103/06
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所 43108
• 代理人: 宋向紅

1.一種三層核殼結(jié)構(gòu)的納米鐵硅復合粒子，其特征在于：該復合材料具有三層核殼結(jié)構(gòu)，內(nèi)核是硅微粉，表面均勻分布零價鐵粒子，最外層又包覆了SiO₂層。

2.根據(jù)權利要求1所述的三層核殼結(jié)構(gòu)的納米鐵硅復合粒子，其特征在于：所述作為內(nèi)核的硅微粉，平均粒徑為90～110nm；表面均勻分布零價鐵粒子的平均粒徑為20～60nm；最外層SiO₂層的平均厚度為5～10nm。

3.根據(jù)權利要求2所述的三層核殼結(jié)構(gòu)的納米鐵硅復合粒子，其特征在于：所述作為內(nèi)核的硅微粉的平均粒徑為100nm；表面均勻分布零價鐵粒子的平均粒徑為40～50nm；最外層SiO₂層的平均厚度為7～8nm。

4.一種如權利要求1所述三層核殼結(jié)構(gòu)的納米鐵硅復合粒子的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）配制13g/L的硅微粉漿液，然后加入鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH值為6.5～7.0，自然沉降2～3h，取上層漿液，離心得到改性硅微粉；

（2）將步驟（1）所得改性的硅微粉均勻分散于FeCl₃的醇水溶液中，其中，醇水體積比為3：7，使鐵離子的摩爾濃度為0.01～0.03mol/L，通入氮氣除氧30～40min，然后機械攪拌10～20min混合均勻，得到混合溶液；

（3）在機械攪拌下向步驟（2）所得混合溶液中滴加KBH₄或NaBH₄溶液，反應40-50min，得到黑色的納米鐵溶液；

（4）將步驟（3）制得的納米鐵溶液經(jīng)磁選法分離出黑色的粒子，然后用蒸餾水、乙醇洗滌即得硅微粉負載的納米鐵粒子；

（5）將步驟（4）所得硅微粉負載的納米鐵粒子均勻分散在醇水體積比為7：3的醇水溶液中，再加入原硅酸乙酯，然后緩慢滴加質(zhì)量分數(shù)為25%的氨水溶液，室溫反應10～14h，得到黑色的溶液；

（6）將步驟（5）制得的黑色溶液用磁選法分離出復合粒子，先用脫氧去離子水洗滌三次，再用乙醇洗滌三遍，干燥，即得到SiO₂層包裹的具有三層核殼結(jié)構(gòu)的納米鐵硅復合粒子。

5.根據(jù)權利要求4所述三層核殼結(jié)構(gòu)的納米鐵硅復合粒子的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的改性后硅微粉在混合溶液中的濃度為3～10g/L。

6.根據(jù)權利要求4所述三層核殼結(jié)構(gòu)的納米鐵硅復合粒子的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的向除氧后得到的混合溶液中滴加的KBH₄或NaBH₄與步驟（2）中FeCl₃的摩爾比為3～5。

7.根據(jù)權利要求4所述三層核殼結(jié)構(gòu)的納米鐵硅復合粒子的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述的向硅微粉負載納米鐵粒子的醇水混合溶液中加入原硅酸乙酯，其中，原硅酸乙酯與整個混合溶液的體積比為1：300～1000。

8.根據(jù)權利要求4所述三層核殼結(jié)構(gòu)的納米鐵硅復合粒子的制備方法，其特征在于：步驟（5）中氨水溶液的滴加速度為2滴/秒。

9.一種如權利要求1所述三層核殼結(jié)構(gòu)的納米鐵硅復合粒子的應用，其特征在于：用于去除地下水中的Cr(VI)。