[發明專利]一種對苯二甲酸二甲酯的制備方法

無效

• 申請號: 201310109682.5
• 申請日: 2013-03-29
• 公開（公告）號: CN104072374A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 池銀萍
• 申請（專利權）人: 池銀萍
• 主分類號: C07C69/82
• 分類號: C07C69/82;C07C67/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及有機化合物制備方法領域，具體是涉及一種對苯二甲酸二甲酯的制備方法。

背景技術

對苯二甲酸二甲酯是一種增塑劑，溶于熱乙醇、甲醇、乙醚、氯仿，不溶于水，對苯二甲酸二甲酯主要用于制造聚酯樹脂，進而制造薄膜和纖維、高強度聚酯絕緣漆、合成聚酯纖維、樹脂、薄膜、聚酯漆及工程塑料等。目前，市場上對苯二甲酸二甲酯類增塑劑的使用量非常大，但是在生產過程中，傳統的工業生產所采用的生產方法，工藝比較復雜，反應不徹底，有浪費原材料，生產成本高的缺點。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種對苯二甲酸二甲酯的制備方法，以簡化工藝，節約原料，增強環保，同時使得產品的純度能夠一次性的達到要求成為可能。

為實現上述目的，本發明通過以下技術方案實現：

一種對苯二甲酸二甲酯的制備方法，包括以下步驟：

1、一種對苯二甲酸二甲酯的制備方法，其特在征于：所述制備方法包括以下步驟：

(1)、酯化反應

粗對苯二甲酸經烘房內預烘，由人工加料至酯化反應釜內，甲醇、濃硫酸則用輸送泵加入酯化反應釜，以摩爾份數計，甲醇∶對苯二甲酸＝1.5∶1～2∶1；濃硫酸，其用量以重量百分比計，為原料甲醇用量的0.2％～1％；之后攪拌，在常壓條件下，升溫至170～180℃、保溫，反應10-18小時；

(2)甲醇回收工序

將廢水加熱不斷維持共沸狀態，使甲醇水蒸氣經冷凝后分層，上層甲醇不斷分離出系統外，而下層水不斷回流塔內繼續蒸餾直到無甲醇餾出為止，所述回收采用超重力床回收；

(3)精制

①、將對苯二甲酸二甲酯粗品輸送至脫甲醇釜內過濾，升高釜內的溫度至90～110℃，接著再用輸送泵將乙醇送至脫甲醇釜內，并保持釜內70℃的溫度；

②、加入活性碳或陶土作吸附劑除去對苯二甲酸二甲酯、乙醇溶液中的雜質；加入苯乙烯陰離子除去對苯二甲酸二甲酯、乙醇溶液中的鐵陽離子；經除鐵處理后的溶液接著進入冷凍罐，降溫至15℃，此時對苯二甲酸二甲酯從乙醇中析出；

(4)、精餾

經步驟(2)之②后的對苯二甲酸二甲酯加熱至280～300℃汽提脫去重組分后，冷凝，得到純度為99.8％～99.9％的對苯二甲酸二甲酯。

其中：

上述的方法，其所述試劑濃硫酸的用量，以重量百分比計，優選為原料甲醇用量的0.2％～0.5％。

上述的方法，其所述活性炭或陶土的用量，以重量百分比計，為原料甲醇與對苯二甲酸之和的0.3％～0.6％。

上述的方法，其所述苯乙烯陰離子其濃度以質量分數計為4％～6％，其用量以重量百分比計，為原料對苯二甲酸用量的2％～4％。

本發明具有如下的顯著的進步和有益的效果：

本發明用過量的醇作為帶水劑，使酯化反應逐漸進行到底，簡化了工藝過程，且產品質量好。相對于精餾塔蒸餾的工藝，本工藝使用超重力床回收甲醇，有效的降低了能耗，具有較好的環保意義；同時使得產品的純度能夠一次性的達到要求成為可能。

附圖說明

附圖1是制備一種對苯二甲酸二甲酯的工藝流程圖。

具體實施方式

為了進一步說明本發明的技術方案，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為了進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制。

本實施例所用的甲醇和對苯二甲酸的純度均＝99％。

一種對苯二甲酸二甲酯的制備方法，包括以下步驟：

1、原料配比

對苯二甲酸????甲醇????硫酸????活性碳????回收醇

a、1000kg?????1000kg??3kg?????6kg???????/

b、1500kg?????3000kg??5kg?????15kg??????1500kg

2、酯化反應：

粗對苯二甲酸經烘房內預烘，由人工加料至酯化反應釜內，甲醇、濃硫酸則用輸送泵加入酯化反應釜，之后攪拌，在常壓條件下，升溫至170～180℃、保溫，反應10-18小時，得對苯二甲酸二甲酯粗品、雜質以及液態的硫酸、過量的甲醇及水。

2、精制：