[發(fā)明專利]一種對(duì)苯二甲酸二甲酯的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310109682.5
• 申請(qǐng)日: 2013-03-29
• 公開（公告）號(hào): CN104072374A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 池銀萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 池銀萍
• 主分類號(hào): C07C69/82
• 分類號(hào): C07C69/82;C07C67/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種對(duì)苯二甲酸二甲酯的制備方法，其特在征于：所述制備方法包括以下步驟：

(1)、酯化反應(yīng)

粗對(duì)苯二甲酸經(jīng)烘房內(nèi)預(yù)烘，由人工加料至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，甲醇、濃硫酸則用輸送泵加入酯化反應(yīng)釜，以摩爾份數(shù)計(jì)，甲醇∶對(duì)苯二甲酸＝1.5∶1～2∶1；濃硫酸，其用量以重量百分比計(jì)，為原料甲醇用量的0.2％～1％；之后攪拌，在常壓條件下，升溫至170～180℃、保溫，反應(yīng)10-18小時(shí)；

(2)甲醇回收工序

將廢水加熱不斷維持共沸狀態(tài)，使甲醇水蒸氣經(jīng)冷凝后分層，上層甲醇不斷分離出系統(tǒng)外，而下層水不斷回流塔內(nèi)繼續(xù)蒸餾直到無甲醇餾出為止，所述回收采用超重力床回收；

(3)精制

①、將對(duì)苯二甲酸二甲酯粗品輸送至脫甲醇釜內(nèi)過濾，升高釜內(nèi)的溫度至90～110℃，接著再用輸送泵將乙醇送至脫甲醇釜內(nèi)，并保持釜內(nèi)70℃的溫度；

②、加入活性碳或陶土作吸附劑除去對(duì)苯二甲酸二甲酯、乙醇溶液中的雜質(zhì)；加入苯乙烯陰離子除去對(duì)苯二甲酸二甲酯、乙醇溶液中的鐵陽離子；經(jīng)除鐵處理后的溶液接著進(jìn)入冷凍罐，降溫至15℃，此時(shí)對(duì)苯二甲酸二甲酯從乙醇中析出；

(4)、精餾

經(jīng)步驟(2)之②后的對(duì)苯二甲酸二甲酯加熱至280～300℃汽提脫去重組分后，冷凝，得到純度為99.8％～99.9％的對(duì)苯二甲酸二甲酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述試劑濃硫酸的用量，以重量百分比計(jì)，為原料甲醇用量的0.2％～0.5％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述活性炭或陶土的用量，以重量百分比計(jì)，為原料甲醇與對(duì)苯二甲酸之和的0.3％～0.6％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述原料甲醇為過量。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述苯乙烯陰離子其濃度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為4％～6％，其用量以重量百分比計(jì)，為原料對(duì)苯二甲酸用量的2％～4％。