[發明專利]一種鉬精礦提純方法及裝置

有效

• 申請號: 201310107098.6
• 申請日: 2013-03-29
• 公開（公告）號: CN103194623A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 趙維根;趙龍飛;陳文成
• 申請（專利權）人: 嵩縣開拓者鉬業有限公司
• 主分類號: C22B34/34
• 分類號: C22B34/34;C22B4/04
• 代理公司: 洛陽明律專利代理事務所 41118
• 代理人: 盧洪方

技術領域

本發明涉及有色金屬提純除雜技術領域，具體涉及一種鉬精礦提純方法及裝置。

背景技術

二硫化鉬是一種良好固體潤滑劑，具有優良的耐真空、耐高溫、抗壓和穩定的化學性能等特性，廣泛應用于航天、航空、化工、冶金等行業。

目前，常采用天然法制備二硫化鉬，首先將天然輝鉬礦粗選產出鉬粗精礦，鉬粗精礦分段再磨多級精選得到鉬精礦，然后以高品質鉬精礦為原料，經脫油、化學浸出等除雜提純流程得到不同純度的二硫化鉬。

在制備二硫化鉬過程中，經精選獲得的鉬精礦一般含有5~6%的水分和浮選油劑，特別是煤油和松醇油，如不脫油直接進行化學浸出，浮選油劑不但不能有效回收，而且影響化學浸出效率，造成排放污染，因此在化學浸出前有必要對鉬精礦進行干燥脫油，脫除的油返回精選流程利用，以實現資源再利用。在常規的除雜脫油流程中，可采用有機溶劑除油的物理除油法，也可采用浸漬的化學除油法，但由于鉬精礦粒度較小，脫油過程中使用的有機溶劑或浸漬劑難以除凈，而且這些除油方法都可能引入新的雜質成分，造成新的污染，得到的油也難以返回精選再利用。由于煤油和松醇油在400℃以下即可達到飽和蒸汽壓變成油氣逸出實現分離，因此可以采用蒸發的方法對鉬精礦進行干燥脫油。

此外，在鉬精礦中含有1~2%Fe，其中部分以磁黃鐵礦（FeS）形式存在，部分以黃鐵礦（FeS₂）形式存在，在化學浸出過程中，FeS因能溶于酸發生下述反應：FeS+2HCl→?FeCl₂+H₂S↑，因此磁黃鐵礦中的Fe可以同Ca、Cu、Pb、SiO₂等不具潤滑性能的雜質組分一起用化學物質浸出并分離除去；相反，FeS₂在酸中因具有化學穩定性，不能通過化學浸出手段除去，影響了產品二硫化鉬的純度。所以，在將鉬精礦進行化學浸出前，還有必要對鉬精礦中的FeS₂成分進行處理，使其中的FeS₂轉化為可酸溶的FeS，其反應為：FeS₂→FeS+S，反應在真空條件下進行，硫（S）以蒸汽形式分離出去，此過程即稱為雜質變性；已有研究發現，鉬精礦提純過程中雜質變性的溫度在535℃以上。

在以往的提純除雜過程中，鉬精礦的干燥脫油和雜質變性常常分別進行，即采用常規加熱或者電磁感應加熱等加熱手段先對鉬精礦進行干燥脫油，分別收集油劑和脫油鉬精礦，然后將脫油的鉬精礦置于真空條件下進行雜質變性，以提純鉬精礦。這種常規處理方法存在的問題有：1、干燥脫油過程中，因非密閉操作必然會產生物料損失；2、干燥脫油后的鉬精礦需先冷卻至常溫下再置于真空條件下加熱變性，中間的出料又裝料處理過程煩瑣，產生人力物力消耗；3、由于實踐操作中處理量巨大，設備龐大，而鐵雜質成分含量低（一般在1%以下），雜質變性成本較高，有時企業干脆不進行雜質變性而直接進行化學浸出，只能得到摻有FeS₂的純度略低的二硫化鉬，影響了銷售價格和市場競爭力。

鉬精礦的主要成分是二硫化鉬，二硫化鉬為良好吸波性物質，可以利用微波來加熱鉬精礦進行提純，由于微波加熱具有很強的穿透作用，達到物料內部使得物料內部溫度迅速上升，從而使內部的成分自由釋放而達到去除或提取成分的目的，可以極大提高反應速度。

發明內容

本發明的目的是提供一種鉬精礦提純方法，利用鉬精礦中二硫化鉬能吸收微波能的特點，在真空條件下采用微波加熱干燥脫油、微波加熱雜質變性來提純鉬精礦；本發明還提供了一種實現上述方法的裝置；本發明工藝流程先進，并具有靈活性；簡化工藝過程，提高生產效率；設備結構合理，適合大批量作業；降低了電耗；實現浮選油的回收再利用；真空密閉作業，物料無損失。

本發明為解決上述技術問題采用的技術方案為：

一種鉬精礦提純方法，在真空條件下采用微波加熱干燥脫油、微波加熱雜質變性來提純鉬精礦，方法包括：第一步，采用微波加熱在200~400℃對鉬精礦原料進行干燥脫油，脫去的油進入換熱系統降溫液化，并自液體油出口收集流出的油；第二步，當液體油出口無油流出后，繼續微波加熱升溫至535~700℃，保溫1~6小時，使鉬精礦原料中的鐵雜質變性。

所述的鉬精礦提純方法，當液體油出口無油流出后，先保溫2~15小時，再繼續微波加熱升溫，以提高干燥脫油率。

所述的鉬精礦提純方法，在微波加熱干燥脫油及微波加熱雜質變性過程中均采用攪拌裝置翻轉物料，使鉬精礦受熱均勻，以縮短干燥脫油及雜質變性時間。

本發明同時提供了一種鉬精礦提純裝置，其特征在于：