[發明專利]一種卷煙煙絲中保潤劑的GC/FID測定方法

無效

• 申請號: 201310106368.1
• 申請日: 2013-03-28
• 公開（公告）號: CN103217496A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 韓書磊;侯宏衛;陳歡;劉彤;田永峰;陳曉水;張小濤;付立偉;胡清源
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

技術領域

本發明涉及煙草化學成分測定方法，具體涉及一種卷煙煙絲中保潤劑(即1,2-丙二醇，丙三醇和三甘醇)的GC/FID測定方法。?

背景技術

在卷煙生產、運輸、貯存、銷售和吸食過程中，為保持煙葉水分，增加柔韌性，減少造碎、降低刺激性和改善吃味，需要在煙草中加入保潤劑。1,2-丙二醇，丙三醇和三甘醇是卷煙生產時常用的保潤劑，在許多煙用香精和煙用料液中均含有，對卷煙煙絲中這些成分的準確測定具有重要意義。世界衛生組織（WHO）煙草控制框架公約（FCTC）第9條和第10條工作組將保潤劑與煙堿（尼古丁）和氨類化合物一起，列為優先確定檢測方法的煙草及煙草制品三類化合物。?

??早期檢測煙草保潤劑的方法主要有滴定法、比重法、旋光度法、光譜法等。近年來，氣相色譜(GC)法和高效液相色譜(HPLC)法等開始用于檢測此類多元醇化合物，煙草行業也發布煙草及煙草制品中保潤劑的測定方法：《煙草及煙草制品1,2-丙二醇，丙三醇的測定：氣相色譜法》，但這種GC-FID方法的不足之處是前處理方法比較簡單，樣品萃取液沒有經過進一步凈化，易對色譜柱和離子源造成污染，從而增加維修成本，降低色譜柱和離子源的壽命。再者，由于保潤劑特別是丙三醇的高粘度，使其在卷煙煙絲中分布不均，容易造成測量結果重復性和回收率不好。?

發明內容

本發明的目的正是針對上述現有分析技術的不足進行改進，專門設計了一種卷煙煙絲中保潤劑1,2-丙二醇，丙三醇和三甘醇的GC/FID測定方法。本方法提供的檢測方法，提高了測量方法的重復性，樣品液凈化方法簡單有效，可減低萃取液對色譜柱和離子源的污染，且靈敏度高，回收率好。?

本發明所采用的技術方案是：?

1.?卷煙煙絲樣品的混勻：將煙絲樣品置于40?^oC烘箱中，1小時后將煙絲取出，置于高速粉碎機中粉碎5-10秒后過0.45毫米孔徑標準篩；

2.?卷煙煙絲樣品的萃取：稱取約4?g平衡48小時后的卷煙煙絲粉末，置于100?mL錐形瓶中，加入50?mL內標物（1,3-丁二醇）濃度為2?mg/mL的甲醇萃取劑，具塞震蕩萃取1?h，后將萃取液避光靜置30?min。（內標物也可選擇其它物質，如1,4-丁二醇）。

3.?萃取液的凈化：將2?mL萃取液置于含有150?mg無水硫酸鎂和25?mg?N-丙基乙二胺（PSA）的分散固相萃取（SPE）離心管中，在漩渦混合儀上以2000?rpm的轉速漩渦振蕩2?min，再以10000?rpm的轉速離心10?min，取上清液過0.22?μm濾膜后進行GC/FID分析。?

4.?氣相色譜條件：?

色譜柱：15?m?×?0.53?mm?×?1.0?μm聚乙二醇彈性毛細管色譜柱(DB-WAX色譜柱或其他等效柱)。

進樣口溫度：220?^oC。?

檢測器溫度：260?^oC。?

載氣：氦氣（純度≥99.999%)，恒流流速：4.5?mL/min。?

進樣量：1?μL，分流進樣，分流比25:1。?

升溫程序：初始溫度120?^oC，保持3?min，以10?^oC/min的速率至180?^oC，保持8?min。?

??運行時間：17?min。?

與現有技術相比，本發明有以下優良效果：?

1.?本發明方法在前處理過程中將煙絲樣品烘烤后置于高速粉碎機中粉碎并過篩，使保潤劑在平行樣品間的分布更加均勻。實驗結果表明，本發明的分析結果比未經粉碎過篩的樣品重復性及回收率要好。

2.?本發明方法樣品前處理過程中將萃取液經含有150?mg無水硫酸鎂和25?mg?N-丙基乙二胺（PSA）的分散固相萃取（SPE）離心管和0.22?μm濾膜凈化，操作簡單，省時省力，降低了萃取液對色譜柱和離子源的污染。?

3.本發明方法的檢出限及定量限：?

將本方法將所配標準工作溶液最低濃度溶液平行測定10次，分別取分析結果標準偏差的3倍及10倍作為其檢出限及定量限，如表1所示。

表1.?卷煙煙絲中三種保潤劑的檢出限及定量限?

4.?本發明方法的重復性和加標回收率：