[發明專利]一種卷煙煙絲中保潤劑的GC/FID測定方法

無效

• 申請號: 201310106368.1
• 申請日: 2013-03-28
• 公開（公告）號: CN103217496A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 韓書磊;侯宏衛;陳歡;劉彤;田永峰;陳曉水;張小濤;付立偉;胡清源
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種卷煙煙絲中保潤劑的GC/FID測定方法，即1,2-丙二醇，丙三醇和三甘醇三種保潤劑，其特征在于：將煙絲樣品干燥，粉碎和過篩；萃取液分別經過分散固相萃取（SPE）離心管和濾膜凈化處理后，通過氣相色譜和氫火焰離子檢測器（GC/FID），采用內標法定量檢測煙絲中三種保潤劑的含量，具體步驟如下：

1）卷煙煙絲樣品的混勻：將煙絲樣品置于40?^oC烘箱中，1小時后將煙絲取出，粉碎后過0.45毫米孔徑標準篩；?

2）卷煙煙絲樣品的萃取：稱取約4?g平衡48小時后的卷煙煙絲粉末，置于100?mL錐形瓶中，加入含有內標物的甲醇萃取劑，具塞震蕩萃取1?h，后將萃取液避光靜置30?min；

3）萃取液的凈化：將2?mL萃取液置于含有150?mg無水硫酸鎂和25?mg?N-丙基乙二胺（PSA）的分散固相萃取（SPE）離心管中，在漩渦混合儀上以2000?rpm的轉速漩渦振蕩2?min，再以10000?rpm的轉速離心10?min，取上清液過0.22?μm濾膜后進行GC/FID分析；

4）氣相色譜條件：

色譜柱：15?m?×?0.53?mm?×?1.0?μm聚乙二醇彈性毛細管色譜柱；

進樣口溫度：220?^oC；

檢測器溫度：260?^oC；

載氣：氦氣（純度≥99.999%)，恒流流速：4.5?mL/min；

進樣量：1?μL，分流進樣，分流比25:1；

升溫程序：初始溫度120?^oC，保持3?min，以10?^oC/min的速率至180?^oC，保持8?min；

??運行時間：17?min。

2.根據權利要求1所述的卷煙煙絲中保潤劑的GC/FID測定方法，其特征在于：內標物為1,3-丁二醇或1,4-丁二醇，內標物在甲醇萃取液中的濃度為2?mg?/mL。