[發(fā)明專(zhuān)利]一種納米纖維素/聚乳酸/聚乙二醇復(fù)合相變接枝共聚物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310106145.5
• 申請(qǐng)日: 2013-03-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103145964A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉志明;謝成;王海英
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東北林業(yè)大學(xué);劉志明
• 主分類(lèi)號(hào): C08G63/664
• 分類(lèi)號(hào): C08G63/664;C08J3/00;C09K5/02;C08L1/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種納米纖維素/聚乳酸/聚乙二醇復(fù)合相變接枝共聚物的制備方法，其特征在于納米纖維素/聚乳酸/聚乙二醇復(fù)合相變接枝共聚物的制備方法按以下步驟進(jìn)行：

一、干燥聚乙二醇：將聚乙二醇均勻分散在表面皿中，放置硅膠干燥劑中干燥24h～48h，得到干燥的聚乙二醇；

二、納米纖維素的制備：將微晶纖維素加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%～60%的硫酸溶液中，在溫度為50℃～60℃的條件下酸解2h～4h，得到納米纖維素懸浮液，在轉(zhuǎn)速為5000r/min～8000r/min的條件下將得到的納米纖維素懸浮液離心10min～30min，得到納米纖維素白色溶膠沉淀，再將得到的納米纖維素白色溶膠沉淀分散在水中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%～0.5%中性納米纖維素溶液，然后在頻率為45Hz～100Hz、功率為500W～800W、工作0.5s和間隔1.0s的條件下，將得到的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%～0.5%中性納米纖維素溶液超聲破碎10min～30min，得到納米纖維素水溶膠，再將得到的納米纖維素水溶膠在溫度為-20℃～-18℃的條件下冷凍4h～15h，得到冰凍凝膠，最后將得到的冰凍凝膠在真空度為90Pa～150Pa，溫度為-50℃～-30℃的條件下真空冷凍干燥12h～24h，得到蓬松納米纖維素固體，即完成納米纖維素的制備；其中所述的微晶纖維素的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%～60%的硫酸溶液的體積比為1g:(20～50)mL；

三、聚合：在攪拌速度為300r/min～600r/min和油浴溫度為140℃～180℃的條件下，將干燥的聚乙二醇加熱攪拌熔融，得到聚乙二醇熔融液，然后將蓬松納米纖維素固體加入到聚乙二醇熔融液中，攪拌混合均勻，再加入丙交酯和辛酸亞錫/二氯甲烷溶液，繼續(xù)攪拌4h～24h，停止反應(yīng)冷卻至室溫，得到黃色固體；其中所述蓬松納米纖維素固體與干燥的聚乙二醇的質(zhì)量比為1:(10～80)；所述的丙交酯與干燥的聚乙二醇的質(zhì)量比為1:(3～10)；所述辛酸亞錫/二氯甲烷溶液中的辛酸亞錫與丙交酯的摩爾比為(0.1～0.5):100；所述辛酸亞錫/二氯甲烷溶液中辛酸亞錫與二氯甲烷的摩爾比為(0.5～2):100；

四、分離干燥處理：將步驟三得到的黃色固體溶于四氫呋喃中，沉析于環(huán)己烷中，靜置20min～60min后過(guò)濾得到淡黃色沉淀，然后將過(guò)濾得到的淡黃色沉淀在溫度為30℃～60℃的條件下真空干燥5h～10h，即得到納米纖維素/聚乳酸/聚乙二醇復(fù)合相變接枝共聚物；其中所述的四氫呋喃與環(huán)己烷的體積比為1:(3～6)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米纖維素/聚乳酸/聚乙二醇復(fù)合相變接枝共聚物的制備方法，其特征在于步驟一中所述的聚乙二醇為聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000、聚乙二醇10000或聚乙二醇20000。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米纖維素/聚乳酸/聚乙二醇復(fù)合相變接枝共聚物的制備方法，其特征在于步驟二中將微晶纖維素加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%～60%的硫酸溶液中，在溫度為50℃～55℃的條件下酸解2h～3h，得到納米纖維素懸浮液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米纖維素/聚乳酸/聚乙二醇復(fù)合相變接枝共聚物的制備方法，其特征在于步驟二中在轉(zhuǎn)速為6000r/min～8000r/min的條件下將得到的納米纖維素懸浮液離心15min～30min，得到納米纖維素白色溶膠沉淀，再將得到的納米纖維素白色溶膠沉淀分散在水中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%～0.4%中性納米纖維素溶液，然后在頻率為45Hz、功率為600W～800W、工作0.5s和間隔1.0s的條件下，將得到的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%～0.4%中性納米纖維素溶液超聲破碎10min～20min，得到納米纖維素水溶膠。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米纖維素/聚乳酸/聚乙二醇復(fù)合相變接枝共聚物的制備方法，其特征在于步驟二中將得到的納米纖維素水溶膠在溫度為-20℃～-19℃的條件下冷凍4h～10h，得到冰凍凝膠，最后將得到的冰凍凝膠在真空度為90Pa～120Pa，溫度為-50℃～-40℃的條件下真空冷凍干燥16h～24h，得到蓬松納米纖維素固體。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米纖維素/聚乳酸/聚乙二醇復(fù)合相變接枝共聚物的制備方法，其特征在于步驟二中所述的微晶纖維素的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%～60%的硫酸溶液的體積比為1g:(30～50)mL。