[發明專利]一種美沙拉嗪的合成收率方法

無效

• 申請號: 201310104747.7
• 申請日: 2013-03-29
• 公開（公告）號: CN104072384A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 賈云鵬;馮敏
• 申請（專利權）人: 葵花藥業集團佳木斯鹿靈制藥有限公司
• 主分類號: C07C229/64
• 分類號: C07C229/64;C07C227/04
• 代理公司: 佳木斯市華镕專利事務所 23204
• 代理人: 呂鳳云

1.一種美沙拉嗪的合成收率方法，其特征在于：

a、首先在反應釜內加入水楊酸55-60g、5摩爾氫氧化鈉180-200ml，攪拌使水楊酸溶解后，升成氯化重氮苯溶液，備用；

b、在反應釜為0－5℃的條件下，勻速緩慢加入氯化重氮苯溶液，溫度不超過5℃，繼續攪拌反應1.5小時，生成棕色沉淀，反應畢，抽濾，棄去濾液，得到濕潤紅棕色固體2－羥基－5-苯偶氮基苯甲酸鈉126—130g;

c、將制得的2－羥基－5-苯偶氮基苯甲酸鈉126—130g加入2.5摩爾氫氧化鈉600ml，攪拌，加熱至85—90℃，保持10—15分鐘，每隔10分鐘分三次加入連二亞硫酸鈉，每次加入73—75g，至反應液的紅色褪去為止，繼續攪拌30分鐘，趁熱過濾，棄去濾渣，分出濾液中上層油狀物苯胺，將下層水溶液置通風的酸化室內攪拌下加入濃鹽酸酸化至pH3—4，析出白色沉淀，冷至室溫20—18℃，抽濾，干燥，水份10—12%，得粗品，再水重結晶法干燥后得43—45g美沙拉嗪精品即可。