[發(fā)明專利]一種有機氯硅烷連續(xù)的濃酸水解方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310104637.0
• 申請日: 2013-03-28
• 公開（公告）號: CN103183827A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李建隆;王偉文;段繼海;仇汝臣;韓鑫鳳
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/34;C07F7/21;C07F7/08
• 代理公司: 北京雙收知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11241
• 代理人: 王菲

1.一種有機氯硅烷連續(xù)的濃酸水解方法，包括步驟：

（1）有機氯硅烷與濃酸在水解反應(yīng)器中進(jìn)行水解反應(yīng)生成濃度更高的鹽酸和粗水解物，反應(yīng)體系中水與有機氯硅烷的摩爾比為5：1～20：1，反應(yīng)溫度20～50℃，操作壓力為表壓0.1～0.5MPa，有機氯硅烷與濃酸在水解反應(yīng)器中的停留時間為60～180s；

（2）水解反應(yīng)后生成的液體經(jīng)粗分離器后，濃酸進(jìn)入降膜蒸發(fā)器，換熱生成HCl氣體，再經(jīng)蒸發(fā)器的塔頂進(jìn)入干燥和除雜設(shè)備除去HCl氣體中的雜質(zhì)和水分，壓力為0.2～0.5MPa，得到用于氯甲烷生產(chǎn)的HCl氣體；塔底的濃酸進(jìn)入水解反應(yīng)器循環(huán)使用；經(jīng)粗分離器分離的油相進(jìn)入一級相分和二級相分，分離出的酸液回水解反應(yīng)器循環(huán)，油相則進(jìn)入后續(xù)的水洗工序；

（3）進(jìn)入水洗工序的油相首先經(jīng)過兩級串聯(lián)水洗和相分離，水洗所用的軟水定量加入，水洗溫度為50～90℃，水與油相的體積比為0.5：1～3：1，操作壓力為0.1～0.3MPa；水洗產(chǎn)生的稀酸進(jìn)入水解反應(yīng)器作為水源的補充；

（4）兩級水洗后的油相進(jìn)入稀堿液循環(huán)洗滌和相分離，稀堿液為4～20%wt的碳酸鈉溶液，堿液與油相的體積比為2：1～8：1，以除去油相中的酸和絕大部分的游離氯；分離后的堿液循環(huán)使用；

（5）步驟（4）中分離出的油相進(jìn)入最后的兩級串聯(lián)水洗和相分離，軟水定量加入，分離后的水相大部分用于配制稀堿液，少部分進(jìn)入廢堿液罐；水洗后的油相為低聚的硅氧烷產(chǎn)物。

2.按照權(quán)利要求1所述的水解方法，其特征在于：步驟（2）中所得氯化氫氣體無水潔凈，壓力為0.2～0.5MPa。

3.按照權(quán)利要求1所述的水解方法，其特征在于：步驟（3）中水洗所用水的用水量最多是使這部分水完全參與水解的反應(yīng)中。

4.按照權(quán)利要求1所述的水解方法，其特征在于：步驟（1）中水解反應(yīng)器為分散液膜式解析塔，停留時間60～120s。