[發明專利]一種功能配體及其制備方法

無效

• 申請號: 201310104531.0
• 申請日: 2013-03-14
• 公開（公告）號: CN103193701A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 賈海紅;張田林
• 申請（專利權）人: 淮海工學院
• 主分類號: C07D213/22
• 分類號: C07D213/22;C07D233/61
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種功能配體指的是雙子季銨鹽支載雙(水楊醛縮氨基酸)的功能配體，其特征具有通式(Ia)或通式(Ib)所示化學結構：

其中通式(Ia)或通式(Ib)中的Q選自CHY、苯環或萘環中的一種，所述Y選自H或C₁～C₆烷基中的一種，所述Z選自：0、O、S、C₁～C₆烷基、或中的一種，所述的n選自1、2或3中的一種。

2.依照權利要求1所述的雙子季銨鹽支載雙(水楊醛縮氨基酸)功能配體的制備方法，其特征在于是依據以下制備步驟實現的：

步驟一：雙水楊醛改性雙子季銨鹽的制備

稱取通式(IIa)或通式(IIb)多胺和5-氯甲基水楊醛分別溶解在溶劑中，制得通式(IIa)或通式(IIb)多胺溶液和5-氯甲基水楊醛溶液；控制所述通式(IIa)或通式(IIb)多胺溶液溫度至0～60℃，攪拌下緩慢向所述通式(IIa)或通式(IIb)多胺溶液中加入5-氯甲基水楊醛溶液，反應2～6小時，此后蒸餾除去溶劑剩余殘留物，用無水乙醇對所述殘留物進行溶解再結晶提純，制得通式(IIIa)或通式(IIIb)所示結構的雙水楊醛改性雙子季銨鹽，由反應式①表達：

其中反應式①中的Z選自0、O、S、C₁～C₆烷基、或中的一種，所述的n選自1、2或3中的一種；

所述溶劑指的是丙酮、丁酮、1，4-二氧六環、四氫呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲苯、二甲苯、氯苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、氯仿、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、甲基環己烷、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜或乙腈中的一種或兩種以上；

所述通式(IIa)或通式(IIb)多胺和5-氯甲基水楊醛的摩爾量比是1∶2.2～2.5；

所述溶劑的用量是通式(IIa)或通式(IIb)多胺和5-氯甲基水楊醛質量總和的2～5倍；

步驟二：雙子季銨鹽支載雙(水楊醛縮氨基酸)功能配體的制備

分別稱取通式(IIIa)或通式(IIIb)所示結構的雙水楊醛改性雙子季銨鹽和NH₂QCOOH溶解在有機溶劑中，冰醋酸作為酸化劑和催化劑，回流反應4～12小時后，蒸出有機溶劑/水的共沸物，薄層色譜方法檢測縮合反應結束后，冷卻反應產物體系溫度至-15～15℃結晶，過濾，制得通式(Ia)或通式(Ib)所示結構的雙子季銨鹽支載雙(水楊醛縮氨基酸)功能配體，由反應式②表達：

其中反應式②中的Q選自CHY、苯環或萘環中的一種，所述Y選自H或C₁～C₆烷基中的一種，所述Z選自：0、O、S、C₁～C₆烷基、或中的一種，所述的n選自1、2或3中的一種；

所述有機溶劑指的是甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜或乙腈中的一種或兩種以上；

所述通式(IIIa)或通式(IIIb)所示結構的雙水楊醛改性雙子季銨鹽和NH₂QCOOH摩爾量比是1∶2.2～2.5；

所述有機溶劑的用量是所述通式(IIIa)或通式(IIIb)所示結構的雙水楊醛改性雙子季銨鹽和NH₂QCOOH質量總和的2～5倍。