[發明專利]一種二硫化二苯并噻唑的精制方法

無效

• 申請號: 201310104427.1
• 申請日: 2013-03-29
• 公開（公告）號: CN103145642A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 賈占軍
• 申請（專利權）人: 賈占軍
• 主分類號: C07D277/78
• 分類號: C07D277/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二硫化二苯并噻唑的精制方法，其特征在于，包括如下步驟：

用溶劑A浸泡工業級DM，于10-35℃下攪拌10-30h；

停止攪拌，固液分離，固體用溶劑B洗滌，干燥既得。

2.如權利要求1所述的一種二硫化二苯并噻唑的精制方法，其特征在于，所述溶劑A選自丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇以及堿性水溶液。

3.如權利要求1或2所述的一種二硫化二苯并噻唑的精制方法，其特征在于，當溶劑A選自丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇時，溶劑B選自丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇；當溶劑A為堿性水溶液時，溶劑B為水。

4.如權利要求2所述的一種二硫化二苯并噻唑的精制方法，其特征在于，所述堿性水溶液的濃度為0.05-2%。

5.如權利要求2或4所述的一種二硫化二苯并噻唑的精制方法，其特征在于，所述堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、碳酸鈉水溶液或碳酸鉀水溶液。

6.如權利要求1所述的一種二硫化二苯并噻唑的精制方法，其特征在于，所述固液分離選自過濾、離心或壓濾。

7.如權利要求1所述的一種二硫化二苯并噻唑的精制方法，其特征在于，所述溶劑A的體積與工業級DM的質量比為1-10:1。

8.如權利要求1所述的一種二硫化二苯并噻唑的精制方法，其特征在于，用丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇中任一種溶劑，直接浸泡工業級DM，于25℃攪拌浸泡24h，將浸泡后的DM粉末和溶液分離，得到固體粉末DM，再用丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇中任一種溶劑洗滌固體粉末DM，干燥，既得到醫藥級精品DM。

9.如權利要求1所述的一種二硫化二苯并噻唑的精制方法，其特征在于，用氫氧化鈉溶液，直接浸泡工業級DM，于25℃攪拌浸泡24h，將浸泡后的DM粉末和氫氧化鈉溶液分離過濾，將得到的固體粉末DM用水洗三遍，干燥濾餅，既得到醫藥級精品DM。

10.如權利要求1所述的一種二硫化二苯并噻唑的精制方法，其特征在于，包括步驟（3）將固液分離后的溶液與溶劑B合并，分別回收M及溶劑。