[發(fā)明專利]氧化硅納米顆粒的制備方法

有效

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• 申請日: 2013-03-27
• 公開（公告）號: CN103172076A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設計）人: 孫蓉;趙濤;朱朋莉;胡友根;梁先文
• 申請（專利權）人: 中國科學院深圳先進技術研究院
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州華進聯(lián)合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 吳平

技術領域

本發(fā)明涉及納米結構材料的制備和應用技術領域，特別是涉及一種氧化硅納米顆粒的制備方法。

背景技術

高純、超細納米材料的研制、生產(chǎn)及應用開發(fā)是現(xiàn)代高科技領域的一個重要組成部分。隨著現(xiàn)代科技的不斷發(fā)展，高純、超細納米材料已經(jīng)是玻璃制造、石英玻璃、催化劑載體、光導纖維、電子膠水、基板材料等領域的重要原料。隨著工業(yè)發(fā)展對納米氧化硅粉材料的性能要求也越來越高，這就使納米氧化硅的制備研究和應用開發(fā)受到越來越廣泛的關注。制備納米氧化硅粉體的方法中，主要有化學氣相沉積法、單質(zhì)硅燃燒法、單質(zhì)硅水相氧化法、沉淀法、溶膠一凝膠法等。這些方法都存在一定缺陷：氣相法生產(chǎn)納米氧化硅，純度高，粒度細小，但對反應器設計技術要求太高，使其生產(chǎn)成本昂貴；單質(zhì)硅燃燒法和單質(zhì)硅水相氧化法能生產(chǎn)出高品質(zhì)的氧化硅，但是采用單質(zhì)硅粉體作為原料，生產(chǎn)成本居高不下；其它方法得到的氧化硅納米顆粒粒度不易控制，均勻性較差、純度差、生產(chǎn)周期長，而且對產(chǎn)品的制備及后處理過程均有特殊的要求，使其應用和擴大生產(chǎn)受到限制。

對氧化硅納米顆粒來說，無論是制備還是應用，納米顆粒的分散都是關鍵。因為不管是采用了物理的還是化學方法制備納米材料，其收集常常是在溶液中進行的，納米顆粒在范德華力的作用下很容易發(fā)生團聚。因此，如何有效地防止納米粒子在制備、干燥、儲運和應用過程中的團聚，保持納米尺寸，發(fā)揮納米作用和優(yōu)勢，對氧化硅納米顆粒的研究有著重大的理論意義和實際應用價值。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，有必要提供一種粒度易控制、均勻性好的氧化硅納米顆粒的制備方法。

一種氧化硅納米顆粒的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、用有機溶劑配制烷氧基硅烷的有機溶液，其中，所述烷氧基硅烷的主鏈的碳原子數(shù)不超過5；

步驟二、向所述烷氧基硅烷的有機溶液中加入酸后置于微波化學反應器中，在溫度為30℃～180℃和攪拌轉速為100rpm/min～2000rpm/min的條件下反應2min～30min得到酸性烷氧基硅烷的有機溶液，其中，所述酸與所述烷氧基硅烷的質(zhì)量比為0.01～0.1：1，所述微波化學反應器的微波頻率范圍為300MHz～300KMHz；

步驟三、向所述酸性烷氧基硅烷的有機溶液中加入表面修飾劑后置于所述微波化學反應器中，在溫度為30℃～180℃和攪拌轉速為100rpm/min～2000rpm/min的條件下反應2min～30min，離心后保留濾渣，將所述濾渣洗滌、干燥后得到所述氧化硅納米顆粒，其中，所述表面修飾劑與所述烷氧基硅烷的質(zhì)量比為0.05～0.2：1，所述微波化學反應器的微波頻率范圍為300MHz～300KMHz。

在一個實施例中，步驟一中，所述有機溶劑為丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、乙二醇或丙三醇。

在一個實施例中，步驟一中，所述烷氧基硅烷的有機溶液中烷氧基硅烷的質(zhì)量百分數(shù)為10%～40%。

在一個實施例中，步驟一中，所述烷氧基硅烷為四甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、戊基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷。

在一個實施例中，步驟二中，所述微波化學反應器配備數(shù)顯磁力攪拌裝置，功率為1400W。

在一個實施例中，步驟二中，所述酸為鹽酸、硝酸或硫酸。

在一個實施例中，步驟三中，所述表面修飾劑為分子式為RCOOH的有機酸或含有雙鍵、環(huán)氧基、巰基和胺基中一種的硅烷偶聯(lián)劑，其中R的主鏈的碳原子數(shù)為6～20。

在一個實施例中，所述表面修飾劑為油酸、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、辛酸或γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

在一個實施例中，步驟三中，所述表面修飾劑采用表面修飾劑溶液的形式加入，所述表面修飾劑溶液的溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丁醇和異丁醇，所述表面修飾劑溶液中表面修飾劑的質(zhì)量百分比為1%～10%。

在一個實施例中，步驟三中，所述離心的操作為真空抽離，將所述濾渣洗滌的操作為依次用去離子水和醇液洗滌并重復三次，所述干燥的操作為在25℃～100℃下真空干燥1h～24h。

這種氧化硅納米顆粒的制備方法反應速度快，比常規(guī)方法要加快數(shù)十甚至數(shù)千倍，能降低顆粒的團聚，限制顆粒的生長，粒度易控制、均勻性好。

附圖說明

圖1為一實施方式的氧化硅納米顆粒的制備方法的流程圖；

圖2為實施例1制備的氧化硅納米顆粒的電鏡圖；

圖3為實施例2制備的氧化硅納米顆粒的電鏡圖；