[發明專利]氧化硅納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201310102431.4
• 申請日: 2013-03-27
• 公開（公告）號: CN103172076A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 孫蓉;趙濤;朱朋莉;胡友根;梁先文
• 申請（專利權）人: 中國科學院深圳先進技術研究院
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 吳平

1.一種氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、用有機溶劑配制烷氧基硅烷的有機溶液，其中，所述烷氧基硅烷的主鏈的碳原子數不超過5；

步驟二、向所述烷氧基硅烷的有機溶液中加入酸后置于微波化學反應器中，在溫度為30℃～180℃和攪拌轉速為100rpm/min～2000rpm/min的條件下反應2min～30min得到酸性烷氧基硅烷的有機溶液，其中，所述酸與所述烷氧基硅烷的質量比為0.01～0.1：1，所述微波化學反應器的微波頻率范圍為300MHz～300KMHz；

步驟三、向所述酸性烷氧基硅烷的有機溶液中加入表面修飾劑后置于所述微波化學反應器中，在溫度為30℃～180℃和攪拌轉速為100rpm/min～2000rpm/min的條件下反應2min～30min，離心后保留濾渣，將所述濾渣洗滌、干燥后得到所述氧化硅納米顆粒，其中，所述表面修飾劑與所述烷氧基硅烷的質量比為0.05～0.2：1，所述微波化學反應器的微波頻率范圍為300MHz～300KMHz。

2.根據權利要求1所述的氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述有機溶劑為丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、乙二醇或丙三醇。

3.根據權利要求1所述的氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述烷氧基硅烷的有機溶液中烷氧基硅烷的質量百分數為10%～40%。

4.根據權利要求1所述的氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述烷氧基硅烷為四甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、戊基三乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷。

5.根據權利要求1所述的氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述微波化學反應器配備數顯磁力攪拌裝置，功率為1400W。

6.根據權利要求1所述的氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述酸為鹽酸、硝酸或硫酸。

7.根據權利要求1所述的氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述表面修飾劑為分子式為RCOOH的有機酸或含有雙鍵、環氧基、巰基和胺基中一種的硅烷偶聯劑，其中R的主鏈的碳原子數為6～20。

8.根據權利要求7所述的氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述表面修飾劑為油酸、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、辛酸或γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

9.根據權利要求1所述的氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述表面修飾劑采用表面修飾劑溶液的形式加入，所述表面修飾劑溶液的溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丁醇和異丁醇，所述表面修飾劑溶液中表面修飾劑的質量百分比為1%～10%。

10.根據權利要求1所述的氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述離心的操作為真空抽離，將所述濾渣洗滌的操作為依次用去離子水和醇液洗滌并重復三次，所述干燥的操作為在25℃～100℃下真空干燥1h～24h。