[發明專利]一種三黃瀉心湯配方顆粒及其制備方法和檢測方法

有效

• 申請號: 201310102415.5
• 申請日: 2013-03-27
• 公開（公告）號: CN104069200B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發明（設計）人: 金維維;許冬瑾;馬興田;向飛軍;吳小明;陳有軍
• 申請（專利權）人: 康美藥業股份有限公司;廣東康美藥物研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02;G01N30/36;G01N30/06;G01N1/28;A61K36/718;A61K9/16;A61P31/00
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司 11280
• 代理人: 劉丹妮

1.一種三黃瀉心湯配方顆粒，所述三黃瀉心湯配方顆粒由質量比為2：1：1的大黃、黃岑和黃連加水煎煮，濾過后，再將濾液濃縮干燥制成。

2.根據權利要求1所述的三黃瀉心湯配方顆粒的制備方法，所述方法包括以下步驟：

以2：1：1的質量比稱取大黃、黃岑和黃連加水煎煮1～3次，每次提取1～2小時；過濾，合并濾液后，再將其濃縮成浸膏，干燥制粒，即得。

3.根據權利要求2所述的三黃瀉心湯配方顆粒的制備方法，其特征在于，提取2次，優選地，每次提取1小時；更優選地，在第一次煎煮前，還包括浸泡的步驟，還優選地，浸泡0.5～1.5小時，優選浸泡0.5小時。

4.根據權利要求2或3所述的三黃瀉心湯配方顆粒的制備方法，其特征在于，第一次提取每克大黃、黃岑和黃連加8ml的水提取，或第二次提取每克大黃、黃岑和黃連加6ml的水提取，優選地，所述干燥為噴霧干燥。

5.根據權利要求1所述的三黃瀉心湯配方顆粒的檢測方法，所述檢測方法包括以下步驟：

步驟1：通過薄層色譜法鑒定所述三黃瀉心湯配方顆粒；

步驟2：通過高效液相色譜法測定所述三黃瀉心湯配方顆粒的指紋圖譜；

步驟3：通過熱浸法測定所述三黃瀉心湯配方顆粒的浸出物含量；

步驟4：通過高效液相色譜法測定所述三黃瀉心湯配方顆粒中大黃和黃連的含量，優選地，所述大黃的含量通過測定大黃素和大黃酚確定，所述黃連的含量通過測定鹽酸小檗堿確定。

6.根據權利要求1所述的三黃瀉心湯配方顆粒的檢測方法，其特征在于，所述步驟1包括以下步驟：

1）制備第一大黃樣品溶液組和第一黃連樣品溶液組，所述第一大黃樣品溶液組包括第一大黃供試品溶液和大黃對照藥材溶液；優選地，所述第一大黃樣品溶液組還包括第一大黃陰性對照樣品溶液，所述大黃陰性對照樣品為按照所述三黃瀉心湯配方顆粒的制備方法制得的不含大黃的樣品；所述第一黃連樣品溶液組包括第一黃連供試品溶液和第一鹽酸小檗堿對照品溶液；優選地，所述第一黃連樣品溶液組還包括第一黃連陰性對照樣品溶液，所述黃連陰性對照樣品為按照所述三黃瀉心湯配方顆粒的制備方法制得的不含黃連的樣品；

優選地，所述第一大黃樣品溶液組通過包括以下步驟的方法制得：

分別取所述三黃瀉心湯配方顆粒、大黃對照藥材或大黃陰性對照樣品加甲醇溶解，超聲處理，取上清液作為待測溶液；還優選地，超聲處理5分鐘；更優選地，加甲醇5ml；再優選地，取所述三黃瀉心湯配方顆粒0.20～0.30g，優選取0.25g，或優選地，取所述大黃陰性對照樣品0.20～0.30g，優選取0.25g、或優選地，取所述大黃對照藥材0.20～0.30g，優選取0.20g；

或優選地，所述第一黃連供試品溶液或第一黃連陰性對照樣品溶液通過包括以下步驟的方法制得：

取所述三黃瀉心湯配方顆粒或黃連陰性對照樣品加甲醇溶解，超聲處理，取上清液作為待測溶液；還優選地，超聲處理5分鐘；

更優選地，當制備所述第一黃連供試品溶液或第一黃連陰性對照樣品溶液時，加甲醇5ml，或當制備第一鹽酸小檗堿對照品溶液時，取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇定容，優選定容到20ml；再優選地，取所述三黃瀉心湯配方顆粒0.20～0.30g，優選取0.25g，或優選地，取所述黃連陰性對照樣品0.20～0.30g，優選取0.20g，或優選地，取所述鹽酸小檗堿5～7mg，優選取5mg；

2）將第一大黃樣品溶液組分別點于同一硅膠G薄層板上，將第一黃連樣品溶液組分別點于同一硅膠G薄層板上，加展開劑展開，取出晾干，噴以顯色劑至斑點顯色，檢測，即得；優選置于365nm紫外燈下檢視；

優選地，所述第一大黃樣品溶液組以環己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開，更優選地，所述環己烷-乙酸乙酯-甲酸中環己烷、乙酸乙酯和甲酸的體積比為12：3：0.1；

或優選地，所述第一黃連樣品溶液組以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑；更優選地，所述乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水中乙酸乙酯、丁酮、甲酸和水的體積比為10：7：1：1。