[發明專利]一種大孔吸附樹脂的制備方法及其在恰瑪古總黃酮提取中的應用

有效

• 申請號: 201310101485.9
• 申請日: 2013-03-27
• 公開（公告）號: CN103145917A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 李彥軍;盧廣明;閆志軍;張全香;劉金猛;王飛;盧照金;李忠正
• 申請（專利權）人: 河北寶恩生物科技有限公司
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F220/14;C08F226/10;C08F226/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08;A61K36/31
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 李榮文

1.一種大孔吸附樹脂的制備方法，其特征在于其包括下述步驟：

（1）配制油相：稱取4-乙烯基吡啶5-10份，N-乙烯基吡咯烷酮10-20份，丙烯酸甲酯20-30份，二甲基丙烯酸乙二醇酯30-45份，三烯丙基異氰脲酸酯5-10份，過氧化苯甲酰與偶氮二異丁腈的混合物0.5-2份，將上述原料混合均勻，然后加入50-250份極性溶劑與非極性溶劑的混合物，得到油相；

所述過氧化苯甲酰與偶氮二異丁腈的混合物中過氧化苯甲酰與偶氮二異丁腈的質量比為1:2-4；所述極性溶劑與非極性溶劑質量比為1：0.5-2；

（2）配制水相：配制水溶液，水溶液中，聚乙烯醇的質量濃度為0.3%-1.0%、羥丙基甲基纖維素或羧甲基纖維素鈉的質量濃度為0.05%-0.1%、無機鹽類的質量濃度為8-25%的水溶液；所述無機鹽類中Na₂HPO₄的質量為0.2%-0.5%，其余為NaCl，NaNO₃，CaCl₂中的一種或幾種；

（3）聚合：取質量為油相2.5-5倍的水相，加熱至40-50℃，加入油相，開啟攪拌，使油相分散為20-60目的油滴，然后以0.5-1℃/min的速度升溫至65-67℃，反應4-6h，以0.5-1℃/min的速度升溫至75℃-80℃，反應2-4h，以1-2℃/min的速度升溫至90℃，反應3-6h，將珠體濾出；

（4）后處理。

2.根據權利要求１所述的一種大孔吸附樹脂的制備方法，其特征在于所述的后處理方法為：用80℃以上的水充分洗滌珠體至洗液清澈，然后將珠體置于樹脂柱中，用95%乙醇淋洗，直至流出液與水以體積比1:1混合不渾濁，60-80℃常壓干燥，即得到成品樹脂。

3.根據權利要求１所述的一種大孔吸附樹脂的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述極性溶劑為乙酸乙酯，環己酮，環己醇中的一種或幾種。

4.根據權利要求１所述的一種大孔吸附樹脂的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述非極性溶劑為甲苯，200#汽油，正庚烷中的一種或幾種。

5.如權利要求１、2、3或4所述的大孔吸附樹脂在恰瑪古總黃酮提取中的應用，其特征在于將恰瑪古上柱液用所述的大孔吸附樹脂進行吸附、提取恰瑪古總黃酮。

6.如權利要求5所述的大孔吸附樹脂在恰瑪古總黃酮提取中的應用，其特征在于包括下述步驟：

（1）稱取干燥的恰瑪古并粉碎為粗粉，以恰瑪古質量6-10倍的石油醚回流提取1-2次，每次1-2h，過濾；用恰瑪古質量10-20倍的乙醇水溶液回流提取濾渣2-3次，每次1-3小時，過濾；濾液合并，蒸發乙醇至提取液中乙醇體積濃度為5%以下，加水至體積為恰瑪古質量的8-10倍，以鹽酸或乙酸水溶液將pH值調至4-6，得上柱液；所述乙醇水溶液的濃度為50-80%；

（2）將恰瑪古質量6-10倍的樹脂以95%乙醇充分溶脹，裝入柱中，以體積濃度為80-95%的乙醇水溶液通入樹脂柱，流速控制在1-4BV/h，直至流出液與水以體積比1:1混合不渾濁；以3-6BV水洗樹脂柱，流速控制在1-4BV/h，得到樹脂吸附柱；

（3）將步驟（1）所得上柱液以0.5-3BV/h流速通過樹脂吸附柱；

（4）用2-5BV水清洗樹脂床層，依次以2-5BV體積濃度為?10-30%的乙醇水溶液及3-5BV體積濃度為70-90%的乙醇水溶液分步洗脫，流速為0.5-3BV/h；

（5）將體積濃度為70-90%的乙醇洗脫液濃縮、干燥，即得恰瑪古總黃酮提取物。

7.根據權利要求6所述的大孔吸附樹脂在恰瑪古總黃酮提取中的應用，其特征在于步驟（1）中所述鹽酸或乙酸水溶液的體積濃度為8-10%。

8.根據權利要求6所述的大孔吸附樹脂在恰瑪古總黃酮提取中的應用，其特征在于步驟（2）中所述樹脂柱的柱徑長比為1:5-1:10。