[發明專利]一種制備和精餾分離多氟碘代烷的系統及方法

有效

• 申請號: 201310100123.8
• 申請日: 2013-03-26
• 公開（公告）號: CN104072331A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 張金剛;李瑞濤;陳千友;胡有榮
• 申請（專利權）人: 四川西艾氟科技有限公司
• 主分類號: C07C19/16
• 分類號: C07C19/16;C07C17/278
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

技術領域

本發明屬于無環的有機化合物領域，具體涉及一種多氟有機化合物制備分離的系統及方法。

背景技術

全氟烷基碘化物是有機氟化物中重要的一類，是合成眾多有機氟化物的中間體，全氟烷基碘化物具有“兩憎三高”（憎水、憎油、高熱穩定性、高化學穩定性、高表面活性）的特點，由全氟烷基碘化物經過取代反應可以獲得多種精細化學品，亦具有上述特點。其中C6～12的全氟烷基碘化物更具有使用價值，主要用在調聚反應、制備表面活性劑、氟整理劑和一些精細化學品的中間體。其中，C8及C8以上全氟烷基碘是制備當今應用最為廣泛的含氟表面活性劑及織物整理劑的中間體之一。隨表面活性劑的應用范圍擴大，含氟表面活性劑也因其優異的化學特性而備受青睞。因此C8及C8以上全氟烷基碘的制備也成為熱點。

傳統的工藝是將C2～C6的全氟烷基碘混合后，在一個反應釜或在管式反應器內與四氟乙烯完成反應進一步合成C8或C10以上的組分，這樣會產生反應原料組成不穩定、操作條件差異大、產品收率較低、循環操作量明顯增大等問題。

五氟碘乙烷（C₂F₅I）分子量246，室溫下為無色氣體，見光易分解，游離出單質碘，因這種不穩定的性質使其成為一種性能優良的調聚劑。是一種重要的含氟表面活性劑中間體，經過與四氟乙烯單體調聚后，可以得到化學性質活潑、用途廣泛的多碳全氟烷基碘，因此該物質具有廣闊的市場空間。在合成五氟碘乙烷過程中，生成物質較為復雜，其中以五氟碘乙烷為主要產品，同時產生全氟碘丁烷、全氟碘己烷以及全氟碘辛烷等多碳全氟烷基碘。因為多碳全氟烷基碘具有使用價值，應盡量回收提純。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提出一種制備和精餾分離多氟碘代烷的系統。

本發明的另一個目的是提出一種制備和精餾分離多氟碘代烷的方法。

本發明上述目的通過以下技術方案來實現：

一種制備和精餾分離多氟碘代烷的系統，其包括3個反應釜、4個精餾設備和多個產品儲罐，

所述精餾設備均設置有頂部的餾分出口、中部的原料入口和下部的塔釜；所述4個精餾設備依次相連接；

所述3個反應釜中，第一反應釜與第一精餾設備的原料入口連接；第二反應釜與第二精餾設備的原料入口連接；第三反應釜與第三精餾設備的原料入口連接；

所述精餾設備的餾分出口與產品儲罐的入口連接，產品儲罐的出口與反應釜連接。

其中，所述4個精餾設備中，前一個精餾設備的塔釜與下一個精餾設備的原料入口連接，構成依次連接，前一個精餾設備的塔釜內的產物進入后一個精餾設備進行精餾。

其中，所述三個精餾設備的餾分出口均連接有產品儲罐。每個餾分出口連接一個產品儲罐。產品儲罐內的物質可以作為產品直接銷售，也可以輸送至第二和/或第三反應釜為反應的原料。

其中，所述第四精餾設備的塔釜連接有產品儲罐。

所述系統包括4-8個產品儲罐。

一種制備和精餾分離多氟碘代烷的方法，具體為：由3個反應釜和4個精餾設備同時進行1）至3）反應中的一個或多個：

1）五氟碘乙烷和四氟乙烯在第一反應釜中進行調聚反應，得到的反應產物進入第一精餾設備，由第一至第四精餾設備依次進行分離；

2）全氟碘丁烷和四氟乙烯在第二反應釜中進行調聚反應，得到的反應產物進入第二精餾設備，由第二至第四精餾設備依次進行分離；

3）全氟碘己烷和四氟乙烯在第三反應釜中進行調聚反應，得到的反應產物進入第三精餾設備，由第三至第四精餾設備依次進行分離。

其中，所述第一精餾設備分離得到的餾分再回到第二反應釜進行調聚反應；第二精餾設備分離得到的餾分再回到第三反應釜進行調聚反應。

其中，所述第二反應釜中全氟碘丁烷和四氟乙烯質量比為1:0.7-1；所述第三反應釜中全氟碘己烷和四氟乙烯質量比為1:0.3-0.8.

其中，第一反應釜操作壓力為0.5～4MPa；溫度為20～80℃，反應時間20～480min，反應物為五氟碘乙烷與四氟乙烯，其質量比為8:10～15；

第二反應釜操作壓力為0.5～4MPa，溫度為20～80℃，

第三反應釜操作壓力為0.5～4MPa；溫度為20～80℃。

所述第一精餾設備的操作壓力為5～40KPa；塔釜溫度為10～60℃；

所述第二精餾設備操作壓力為5～40Kpa，塔釜溫度為20～120℃；

所述第三精餾設備操作壓力為-90～20KPa；塔釜溫度為80～120℃；