[發明專利]一種制備和精餾分離多氟碘代烷的系統及方法

有效

• 申請號: 201310100123.8
• 申請日: 2013-03-26
• 公開（公告）號: CN104072331A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 張金剛;李瑞濤;陳千友;胡有榮
• 申請（專利權）人: 四川西艾氟科技有限公司
• 主分類號: C07C19/16
• 分類號: C07C19/16;C07C17/278
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

1.一種制備和精餾分離多氟碘代烷的系統，其特征在于，包括3個反應釜、4個精餾設備和多個產品儲罐；

所述精餾設備均設置有頂部的餾分出口、中部的原料入口和下部的塔釜；所述4個精餾設備依次相連接；

所述3個反應釜中，第一反應釜與第一精餾設備的原料入口連接；第二反應釜與第二精餾設備的原料入口連接；第三反應釜與第三精餾設備的原料入口連接；

所述精餾設備的餾分出口與產品儲罐的入口連接，產品儲罐的出口與反應釜連接。

2.權利要求1所述的系統，其特征在于，所述4個精餾設備中，前一個精餾設備的塔釜與下一個精餾設備的原料入口連接。

3.如權利要求1所述的系統，其特征在于，所述三個精餾設備的餾分出口均連接有產品儲罐。

4.如權利要求1～3任一所述的系統，其特征在于，所述第四精餾設備的塔釜連接有產品儲罐。

5.一種制備和精餾分離多氟碘代烷的方法，其特征在于，由3個反應釜和4個精餾設備同時進行1）至3）反應中的一個或多個：

1）五氟碘乙烷和四氟乙烯在第一反應釜中進行調聚反應，得到的反應產物進入第一精餾設備，由第一至第四精餾設備依次進行分離；

2）全氟碘丁烷和四氟乙烯在第二反應釜中進行調聚反應，得到的反應產物進入第二精餾設備，由第二至第四精餾設備依次進行分離；

3）全氟碘己烷和四氟乙烯在第三反應釜中進行調聚反應，得到的反應產物進入第三精餾設備，由第三至第四精餾設備依次進行分離。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一精餾設備分離得到的餾分再回到第二反應釜進行調聚反應；第二精餾設備分離得到的餾分再回到第三反應釜進行調聚反應。

7.如權利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述第二反應釜中全氟碘丁烷和四氟乙烯質量比為1:0.7-1；所述第三反應釜中全氟碘己烷和四氟乙烯質量比為1:0.3-0.8。

8.如權利要求5或6所述的方法，其特征在于，

第一反應釜操作壓力為0.5～4MPa；溫度為20～80℃，反應時間20～480min，反應物為五氟碘乙烷與四氟乙烯，其質量比為8:10～15；

第二反應釜操作壓力為0.5～4MPa，溫度為20～80℃，

第三反應釜操作壓力為0.5～4MPa；溫度為20～80℃。

9.如權利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述第一精餾設備的操作壓力為5～40KPa；塔釜溫度為10～60℃；

所述第二精餾設備操作壓力為5～40Kpa，塔釜溫度為20～120℃；

所述第三精餾設備操作壓力為-90～20KPa；塔釜溫度為80～120℃；

所述第四精餾設備操作壓力為-90～20Kpa，塔釜溫度為80～180℃。

10.如權利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述第一精餾設備分離12-15℃的餾分；所述第二精餾設備分離65-68℃的餾分；所述第三精餾設備分離116-118℃的餾分；所述第四精餾設備塔頂分離160-162℃的餾分，塔釜的產品進入產品儲罐。