[發明專利]一種連續提取葡萄籽中有效成分的工藝方法

無效

• 申請號: 201310099457.8
• 申請日: 2013-03-27
• 公開（公告）號: CN103193751A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 田宏現
• 申請（專利權）人: 吉首大學
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62;C11B1/10;C11B1/04
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技術領域

本發明涉及一種從葡萄籽中連續提取葡萄籽油和原花青素有效成分的新方法。?

背景技術

葡萄籽是葡萄經分離果皮、果肉干燥后所得產物。葡萄籽中含有葡萄籽油、原花青素等多種生物活性成分。葡萄籽含油率約14％，葡萄籽油中含有豐富的不飽和脂肪酸，能降低人體血清膽固醇和血壓，是一種高檔的保健食用油；葡萄籽中還含有豐富的原花青素（根據品種和質量，質量分數從3％－12％不等），原花青素是一類屬于雙黃酮衍生物的天然多酚化合物，存在于多種植物中，在人體內的抗氧化和清除自由基能力是維生素E?的50倍,?并且還具有保護心血管、預防高血壓、抗腫瘤、抗輻射、抗突變及美容等作用。

在葡萄籽有效成分提取方面,采用傳統的溶劑提取、蒸餾、壓榨等工藝，提取溫度高、操作步驟多、能耗高、有效成分損耗大。也有人采用超臨界二氧化碳萃取技術提取葡萄籽油和原花青素，但也存在成本高、提取不連續、得率偏低等問題而無法大批量生產。另一方面，酶制劑已應用于葡萄籽中有效成分的提取，但僅僅使用酶制劑酶解，不和超臨界萃取、微波提取等先進提取分離技術有機結合，效果也不盡如人意。

發明內容

為解決從葡萄籽中提取有效成分的現有技術存在的問題，本發明人經過大量的試驗，終于發明出一種利用酶制劑酶解和超臨界二氧化碳萃取技術從葡萄籽中連續提取葡萄籽油和原花青素的工藝方法，該方法具有操作簡便，葡萄籽有效成分利用度高、低能耗和清潔高效的特點。

本發明包括以下幾個步驟：

（1）葡萄籽的處理，包括對葡萄籽進行粉碎、酶解和真空干燥。將葡萄籽粉碎至20－40目，然后加入葡萄籽質量15％－20％的水和0.5％－0.8％的纖維素酶，其中纖維素酶的酶活為20000－30000單位，拌勻后在45℃－55℃的溫度下酶解3－8小時，酶解完后將將葡萄籽真空干燥至含水率8％以下，干燥溫度50℃－70℃。本發明所述的酶活單位遵從1961年國際酶學會議規定，是指在特定條件下，在1分鐘內能轉化1微摩爾底物的酶量，或是轉化底物中1微摩爾的有關基團的酶量。

（2）葡萄籽油和原花青素的提取。將處理好的葡萄籽裝入萃取釜進行超臨界二氧化碳萃取，萃取溫度控制在45℃－55℃，萃取壓力為25－30Mpa，分離溫度為25℃－30℃，流量為20L/h－100?L/h，萃取時間為2h－8h，從分離釜中分離得到的萃取物即為葡萄籽油。待葡萄籽中葡萄籽油萃取完全后，改變萃取壓力至30Mpa－35Mpa、萃取溫度至50℃－60℃，分兩次加入55％－65％的乙醇作為夾帶劑，夾帶劑體積與葡萄籽的質量比為3：1－8：1（體積的單位為毫升，質量的單位為克），萃取時間為3h－6h，收集二次萃取物，減壓濃縮至原體積的三分之一至八分之一，濃縮液經大孔樹脂吸附后解析，再濃縮后干燥得原花青素提取物。

按本發明方法和提取工藝得到的葡萄籽油，用氣相色譜/質譜聯用儀檢測，總不飽和脂肪酸質量分數為80％－90%；得到的原花青素提取物，用紫外-可見分光光度計檢測，原花青素質量分數為90％－98％。葡萄籽油和原花青素提取物廣泛應用于醫藥、食品和保健食品領域，市場前景廣闊。

本發明的特點是將纖維素酶解技術和超臨界二氧化碳連續萃取技術應用于葡萄籽有效成分的提取。由于葡萄籽中的有效成分幾乎被以纖維素為主構成的細胞壁構成，通過纖維素酶解，破壞了葡萄籽細胞壁的結構，使得葡萄籽有效成分更容易被提取；通過真空干燥，防止了在葡萄籽干燥過程中有效成分被氧化的問題；超臨界二氧化碳萃取技術具有提取效率高、活性成分保留好、低溫、環保、低能耗的特點；本發明通過將以上技術有效集成，實現了葡萄籽中有效成分的低溫、低能耗、綠色、高效和連續化提取。

具體實施方式

實施例1：從葡萄籽中連續提取葡萄籽油和原花青素有效成分。

1葡萄籽的處理，包括對葡萄籽進行粉碎、酶解和真空干燥。將葡萄籽粉碎至25目，然后加入葡萄籽質量16％的水和0.7％的纖維素酶，其中纖維素酶的酶活為21000單位，拌勻后在46℃的溫度下酶解5小時，酶解完后將葡萄籽真空干燥至含水率6％，干燥溫度55℃。