[發明專利]一種間三氟甲基苯乙酮的合成方法

有效

• 申請號: 201310099011.5
• 申請日: 2013-03-26
• 公開（公告）號: CN103193611A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 李俊奇;周洪鐘;陳靜華;張泉泉;王國榮;常絢超;葛天權
• 申請（專利權）人: 浙江巍華化工有限公司
• 主分類號: C07C49/80
• 分類號: C07C49/80;C07C45/42
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 鄭文濤;嚴曉

1.一種間三氟甲基苯乙酮的合成方法，其特征在于：以間三氟甲基苯胺為起始原料，具體步驟包括：

（1）重氮化反應

間三氟甲基苯胺緩慢加入裝有硫酸溶液的四口瓶中，然后冷卻到0℃并開始滴加30%質量濃度的NaNO₂水溶液，控制溫度不高于5℃，滴加完后保溫攪拌1小時，制備得淡黃色重氮鹽澄清液，保溫待用；

（2）偶合反應

四口瓶內加入催化劑銅鹽，乙酸，50%乙醛肟水溶液及有機溶劑，攪拌并冷卻，冷卻到5℃以下后開始滴加上述重氮鹽清液，并同時滴加30%液堿，控制pH在4~4.5，溫度在0~5℃，加完后升溫至15℃，并攪拌1~2小時，靜置分層，上層有機相用5%氨水洗至中性；

（3）水解反應

將一定濃度的鹽酸加入到上述有機相中，加熱攪拌回流3~5小時，冷卻靜置分層，上層有機相用碳酸氫鈉水溶液堿洗至中性，無水硫酸鈉干燥，脫溶后再減壓蒸餾得淡黃色液體，即為目標產物。

2.根據權利要求1所述的一種間三氟甲基苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述步驟（1）中硫酸溶液的質量濃度為20%~25%，且硫酸、亞硝酸鈉與間三氟甲基苯胺的摩爾比為2.0~3.0：1.05~1.1：1。

3.根據權利要求1所述的一種間三氟甲基苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）中催化劑銅鹽為下列化合物中的任何一種：氯化亞銅、氯化銅、硫酸銅、乙酸銅等，且催化劑銅鹽與間三氟甲基苯胺的摩爾比為0.05~0.15：1。

4.根據權利要求1所述的一種間三氟甲基苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）中乙酸與間三氟甲基苯胺的摩爾比為0.2~0.6：1。

5.根據權利要求1所述的一種間三氟甲基苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）中50%乙醛肟水溶液中乙醛肟與間三氟甲基苯胺的摩爾比為1.2~1.5：1。

6.根據權利要求1所述的一種間三氟甲基苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）中所用有機溶劑為高沸點，密度小于水且與水不互溶的惰性有機溶劑，例如：甲苯、混二甲苯等。

7.根據權利要求1所述的一種間三氟甲基苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）中在滴加重氮鹽反應過程中，通過滴加30%液堿來控制反應體系pH值在4~4.5，并通過冰鹽浴控制反應體系溫度不超過5℃，溫度控制在0~5℃。

8.根據權利要求1所述的一種間三氟甲基苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述步驟（3）中水解所用鹽酸的質量濃度為15%~20%。