[發(fā)明專利]一種新的銀杏內(nèi)酯B化合物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310098467.X
• 申請日: 2013-03-26
• 公開（公告）號: CN103130817A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 阮朝濱;李明杰;商士云;張繼文
• 申請（專利權(quán)）人: 山東羅欣藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07D493/22
• 分類號: C07D493/22
• 代理公司: 北京元中知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11223
• 代理人: 王明霞

1.一種新的銀杏內(nèi)酯B化合物，其特征在于，所述銀杏內(nèi)酯B化合物從銀杏葉中提取獲得，所述銀杏內(nèi)酯B化合物中銀杏內(nèi)酯B的含量大于99%，所述銀杏內(nèi)酯B化合物中含有銀杏內(nèi)酯A，所述銀杏內(nèi)酯A的含量低于0.4%,所述的銀杏內(nèi)酯B化合物的結(jié)構(gòu)式為：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀杏內(nèi)酯B化合物，其特征在于，所述銀杏內(nèi)酯B的含量大于99.6%，所述銀杏內(nèi)酯A的含量低于0.3%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀杏內(nèi)酯B化合物，其特征在于，所述銀杏內(nèi)酯B化合物中不含白果內(nèi)酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀杏內(nèi)酯B化合物，其特征在于，所述銀杏內(nèi)酯B化合物中總銀杏酸的含量小于0.12ppm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的銀杏內(nèi)酯B化合物，其特征在于，所述銀杏內(nèi)酯B化合物的甲醇溶液在20℃時的比旋度為-57°～-61°。

6.一種權(quán)利要求1-5任一項所述的銀杏內(nèi)酯B化合物的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括：

（1）在攪拌條件下向乙酸乙酯中先加入硅藻土，再加入銀杏葉提取物，于78-85℃加熱回流0.5-1.5小時，過濾，濃縮；加入硅藻土的量為銀杏葉提取物重量的0.8-1.2倍，乙酸乙酯與銀杏葉提取物的液固比為15-20ml/g；

（2）再加入蒸餾水除雜，分出乙酸乙酯層，乙酸乙酯層過酸性氧化鋁柱，用水飽和乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液；

（3）洗脫液減壓濃縮至無乙酸乙酯味，加適量乙醇使之溶解，再加水至使含醇量為60～70%，靜置，使析出粗結(jié)晶，過濾，取粗結(jié)晶，烘干；

（4）粗結(jié)晶依次用乙醇和乙酸乙酯重結(jié)晶，得成品銀杏內(nèi)酯B化合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，加入硅藻土的量為銀杏葉提取物重量的0.9-1.1倍；乙酸乙酯與銀杏葉提取物的液固比為16-18ml/g。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，濾液濃縮至液固比為3-5ml/g。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，酸性氧化鋁柱的徑高比為1：4～1：10，氧化鋁為200～300目，上樣量與氧化鋁的重量比為1：7～10，洗脫速度為1/4～1/2BV/h；優(yōu)選的，所述酸性氧化鋁柱的徑高比為1：4～1：7，上樣量與氧化鋁的重量比為1：8。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，粗結(jié)晶依次用乙醇重結(jié)晶3次以上、乙酸乙酯重結(jié)晶1次以上。