[發(fā)明專利]一種聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310097876.8
• 申請日: 2013-03-25
• 公開（公告）號: CN104071851A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王立賢;劉振義;白洪彬;周彤;邱新榮;杜娟;樊俐
• 申請（專利權(quán)）人: 北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;C01C1/245
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 張杰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑制備工藝，屬于顏料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氧化鐵黑簡稱鐵黑，分子式為Fe3O4，或Fe2O3·FeO，化學(xué)名稱為四氧化三鐵。氧化鐵黑具有飽和的藍墨光黑色，遮蓋力和著色力均很高，廣泛應(yīng)用于建材、水泥、油墨、印刷、塑料等著色領(lǐng)域。近年來，我國氧化鐵黑的需求量不斷增加，年增長率高達107%，遠遠高于整個氧化鐵顏料36.6%的增長率，是僅次于鐵紅和鐵黃的鐵系顏料。

現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)公開了很多關(guān)于氧化鐵黑的制備方法。諸如，中國專利文獻CN1709985A就公開了一種制備氧化鐵黑的方法，具體包括如下步驟：（1）制得亞鐵鹽水溶液；（2）用燒堿作中和劑與亞鐵鹽水溶液反應(yīng)生成氫氧化亞鐵；（3）用含氧氣體作氧化劑，與上述氫氧化亞鐵氧化反應(yīng)生成鐵黑；（4）將生成的鐵黑進行過篩、壓濾、漂洗、烘干、粉碎即得氧化鐵黑顏料。

上述技術(shù)中，在用含氧氣體氧化氫氧化亞鐵制備鐵黑的過程中，隨著鐵黑的生成量增加，溶液的粘度變稠，而溶液粘度變稠后易導(dǎo)致氧氣與氫氧化亞鐵的接觸受阻，進而導(dǎo)致氫氧化亞鐵的氧化速率降低，從而使得氧化時間過長，而氧化時間長，會導(dǎo)致氧化鐵黑粒子的粒徑大，而粒徑大則會使氧化鐵黑的著色力差；此外，通過氧化法制備鐵黑過程中，還易生成副產(chǎn)物Fe（OH）₃及Fe₂O₃晶體，這樣會導(dǎo)致制備得到的鐵黑的純度降低，也影響氧化鐵黑的著色性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中制備氧化鐵黑時存在氧化時間長以及副產(chǎn)物多的問題，導(dǎo)致氧化鐵黑的著色力差，進而提供一種以無定形羥基氧化鐵代替含氧氣體作為加成原料制備氧化鐵黑的方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑制備工藝，包括如下步驟：

（1）將硫酸亞鐵溶于水中，得到硫酸亞鐵溶液；

（2）向所述步驟（1）中的硫酸亞鐵溶液中加入氨水，在溫度為20～50℃條件下進行中和反應(yīng)至溶液pH值恒定為10；

（3）將所述步驟（2）經(jīng)反應(yīng)后的溶液升溫至80～90℃；

（4）向所述步驟（3）中經(jīng)升溫后的溶液中加入無定形羥基氧化鐵反應(yīng)，反應(yīng)過程中控制溶液pH值為9～11；

（5）反應(yīng)完成后，過濾，濾液進行硫酸銨回收，濾餅經(jīng)干燥后得到氧化鐵黑顏料。

所述氨水的濃度為15～28wt%。

以質(zhì)量計，所述硫酸亞鐵與所述氨水中氨的添加量的比值為（1.5～3.5）:（1.3～3.3），優(yōu)選為（2.3～3.0）:（2.2～2.8），最優(yōu)選為（2.5～2.8）:（2.3～2.7）。

以質(zhì)量計，所述可溶性亞鐵鹽與所述無定形羥基氧化鐵的添加量的比值為（2.0～4.0）:（3.5～6.0），優(yōu)選為（2.5～3.5）:（4.2～5.5），最優(yōu)選為（2.8～3.0）:（4.4～5.4）。

所述步驟（2）中，可溶性亞鐵鹽溶液與可溶性堿溶液在溫度為35～45℃條件下反應(yīng)。

所述步驟（5）中干燥溫度為60～90℃。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：

（1）本發(fā)明所述聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑制備工藝，將硫酸亞鐵和氨水，在25～50℃條件下進行中和反應(yīng)，生成氫氧化亞鐵沉淀，通過嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，可以保證中和反應(yīng)速度，使氫氧化亞鐵的生成速度較快，這樣可以減少氫氧化亞鐵與空氣的接觸時間，從而避免了氫氧化亞鐵被空氣氧化成氫氧化鐵的可能，然后再將中和反應(yīng)后的溶液升溫至80～90℃，并加入無定形羥基氧化鐵，在該溫度條件下，無定形羥基氧化鐵與氫氧化亞鐵可以在瞬間完成加成脫水反應(yīng)，生成氧化鐵黑，由于具有速度快的優(yōu)點，從而可以避免氧化鐵黑晶體粒子在現(xiàn)有技術(shù)中由于反應(yīng)速度慢易產(chǎn)生粒徑過大的問題，同時也進一步避免了氫氧化亞鐵被氧化為氫氧化鐵，進而減少了氧化鐵黑副產(chǎn)物Fe（OH）₃及Fe₂O₃的生成。此外，本發(fā)明中，制備氧化鐵黑步驟中產(chǎn)生副產(chǎn)物硫酸銨可以回收利用，從而起到聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的作用，不僅具有資源利用率高的優(yōu)點，還可以解決現(xiàn)有技術(shù)中的副產(chǎn)物溶液的處理費用高及對環(huán)境的污染問題。通過本發(fā)明所述方法制備得到的氧化鐵黑具有晶體結(jié)構(gòu)單一且粒徑小、純度高、著色能力強的優(yōu)點。