[發(fā)明專利]一種(S)-泮托拉唑鈉二水合物及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310096327.9
• 申請(qǐng)日: 2013-03-23
• 公開（公告）號(hào): CN103242294A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚珍友;黃愛君;邵廣志
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東華南藥業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C07D401/12
• 分類號(hào): C07D401/12
• 代理公司: 深圳市惠邦知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 44271
• 代理人: 孫菊梅

1.一種(S)-泮托拉唑鈉二水合物，其特征在于：其化學(xué)通用名為(S)-5-二氟甲氧基-2[[(3，4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]亞磺酰基]-1H-苯并咪唑鈉二水合物，結(jié)構(gòu)式為

2.如權(quán)利要求1所述的(S)-泮托拉唑鈉二水合物，其特征在于：所述(S)-泮托拉唑鈉二水合物為結(jié)晶態(tài)，其水分含量為8.0％～10.0％。

3.如權(quán)利要求1所述的(S)-泮托拉唑鈉二水合物，其特征在于：所述(S)-泮托拉唑鈉二水合物的X射線粉末衍射圖具有6.1±0.1，10.0±0.1，11.5±0.1，11.9±0.1，12.1±0.1，13.8±0.1，14.5±0.1，15.0±0.1，15.4±0.1，17.0±0.1，17.9±0.1，18.2±0.1，19.5±0.1，20.4±0.1，20.7±0.1，21.2±0.1，22.9±0.1，24.7±0.1，25.3±0.1，25.8±0.1，26.2±0.1，26.6±0.1，27.7±0.1，28.6±0.1，29.4±0.1，30.0±0.1，30.5±0.1，31.0±0.1，32.1±0.1，36.9±0.1的2θ角的衍射峰。

4.一種如權(quán)利要求1所述的(S)-泮托拉唑鈉二水合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(a)將高對(duì)映體選擇性(S)-泮托拉唑與二氯甲烷攪拌混合，加熱回流溶解，活性炭脫色后過濾；

(b)往濾液中流加金屬鈉的堿性化合物進(jìn)行反應(yīng)，協(xié)同進(jìn)行成鹽和析晶；

(c)冷卻降溫，養(yǎng)晶；

(d)將步驟(c)的養(yǎng)晶母液過濾，濾餅用二氯甲烷淋洗；

(e)將淋洗后的濾餅真空干燥，得到(S)-泮托拉唑鈉二水合物。

5.如權(quán)利要求4所述的(S)-泮托拉唑鈉二水合物的制備方法，其特征在于：所述金屬鈉的堿性化合物選自氫氧化鈉、甲醇鈉和乙醇鈉中的一種或多種，其加入量與(S)-泮托拉唑的摩爾比為0.9～1.2∶1。

6.如權(quán)利要求4所述的(S)-泮托拉唑鈉二水合物的制備方法，其特征在于：所述金屬鈉的堿性化合物為水溶液或醇溶液形式，其溶液的質(zhì)量百分比濃度為1.0％～60.0％。

7.如權(quán)利要求6所述的(S)-泮托拉唑鈉二水合物的制備方法，其特征在于：所述金屬鈉的堿性化合物為水溶液形式，其質(zhì)量百分比濃度為30.0％；或所述金屬鈉的堿性化合物為醇溶液形式，其質(zhì)量百分比濃度為10.0％。

8.如權(quán)利要求4所述的(S)-泮托拉唑鈉二水合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(b)中成鹽和析晶的溫度為0～40℃，所述步驟(c)中養(yǎng)晶的溫度為0～10℃。

9.如權(quán)利要求8所述的(S)-泮托拉唑鈉二水合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(b)中成鹽和析晶的溫度為20～30℃。

10.如權(quán)利要求4所述的(S)-泮托拉唑鈉二水合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(e)中真空干燥的溫度為20～50℃，干燥時(shí)間為6～8h。