[發明專利]一種大尺寸稀土硼化物SmB6單晶體的制備方法有效
| 申請號： | 201310095466.X | 申請日： | 2013-03-23 |
| 公開（公告）號： | CN103205801A | 公開（公告）日： | 2013-07-17 |
| 發明（設計）人： | 張忻;張繁星;李曉娜;張久興 | 申請（專利權）人： | 北京工業大學 |
| 主分類號： | C30B13/00 | 分類號： | C30B13/00;C30B29/10 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203 | 代理人： | 劉萍 |
| 地址： | 100124 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 尺寸 稀土 硼化物 smb sub 單晶體 制備 方法 | ||
1.一種大尺寸稀土硼化物SmB6單晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）將Sm粉末、B粉末按摩爾比1:6球磨混勻后裝入石墨模具中；將模具置于SPS燒結腔體中，在總氣壓低于5Pa的真空條件下燒結；以100～110℃/min的升溫速率升溫至1450～1500℃，保溫5～8min，隨爐冷卻至室溫，得到SmB6多晶棒；
2）采用光學區域熔煉爐，以直徑為6～8mm的SmB6多晶棒為籽晶和料棒進行第一次區熔；設備抽真空至1Pa以下后，沖入流動氬氣至氣壓升至0.5MPa，氣體流速為1.5～2L/min，30min區熔爐功率增加到籽晶和料棒熔化并形成穩定熔區，為了使熔區更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉，轉速為30rpm，晶體生長速度單位15～20mm/h，生長至5—6cm長度后進入步驟3）；
3）采用光學區域熔煉爐，以一次區熔的SmB6為料棒，以SPS燒結的SmB6多晶棒為籽晶進行第二次區熔；設備抽真空至1Pa以下后，沖入流動氬氣至氣壓升至0.5MPa，氣體流速為1.5～2L/min，30min區熔爐功率增加到籽晶和料棒熔化并形成穩定熔區，為了使熔區更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉，轉速為30rpm，晶體生長速度單位10～12mm/h，生長至5—6cm長度后進入步驟4）；
4）采用光學區域熔煉爐，以二次區熔的SmB6為料棒，以SPS燒結的SmB6多晶棒為籽晶進行第三次區熔；設備抽真空至1Pa以下后，沖入流動氬氣至氣壓升至0.5MPa，氣體流速為1.5～2L/min，30min區熔爐功率增加到籽晶和料棒熔化并形成穩定熔區，為了使熔區更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉，轉速為30rpm，晶體生長速度單位6～8mm/h，生長至5—6cm長度。
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