[發明專利]一種芳香環或芳雜環三氟甲基酮化合物及其制備方法

無效

• 申請號: 201310095241.4
• 申請日: 2013-03-22
• 公開（公告）號: CN103214327A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 吳豫生;鄒大鵬;李敬亞;郭瑞云;高劍昕;程輝成;牛成山
• 申請（專利權）人: 鄭州泰基鴻諾藥物科技有限公司
• 主分類號: C07B41/06
• 分類號: C07B41/06;C07C45/29;C07C49/80;C07C49/84;C07C49/235;C07C49/788;C07C221/00;C07C225/22;C07C205/45;C07C201/12;C07C255/56;C07C253/30;C07D213
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種芳香環或芳雜環三氟甲基酮化合物，其特征在于，所述芳香環或芳雜環三氟甲基酮的結構式為：

Ar為芳香環或芳雜環；其中，所述芳香環為苯、萘或取代的苯；所述芳雜環為取代的吡啶、取代的噻吩、取代的苯并噻吩、取代的呋喃、取代的苯并呋喃或取代的吲哚；所述取代所采用的取代基為烷基、烷氧基、酯基、氰基、硝基、鹵素或二取代氨基。

2.一種如權利要求1所述的芳香環或芳雜環三氟甲基酮化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將芳香環或芳雜環甲醛、催化劑按照摩爾比20:1溶解在第一有機溶劑中，在惰性氣體保護下，降溫并攪拌；

2）當步驟1）中溫度降至﹣5-0℃時，按照芳香環或芳雜環甲醛：三氟甲基三甲基硅摩爾比1:1.0-4.0的量，加入三氟甲基三甲基硅；加入完三氟甲基三甲基硅15-30min后，升溫至室溫反應0.5-48h；

3）加入解離劑，攪拌0.5-4h后，倒入水中用有機溶劑萃取；

4）合并有機相，反洗，干燥，蒸出溶劑，得到中間產物；

5）將中間產物與2-碘酰基苯甲酸按照摩爾比1:1.0-5.0加入到第二有機溶劑中，50-100℃反應9-30h，過濾；

6）用乙醚洗滌濾餅，合并有機相，洗滌，干燥，蒸出溶劑，得到芳香環或芳雜環三氟甲基酮化合物。

3.根據權利要求2所述的一種芳香環或芳雜環三氟甲基酮化合物的制備方法，其特征在于，所述第一有機溶劑為二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二甲基亞砜或二氯乙烷；第一有機溶劑的用量為每摩爾芳香環或芳雜環甲醛加入3-5L第一有機溶劑。

4.根據權利要求3所述的一種芳香環或芳雜環三氟甲基酮化合物的制備方法，其特征在于，所述第一有機溶劑為二甲基甲酰胺。

5.根據權利要求2所述的一種芳香環或芳雜環三氟甲基酮化合物的制備方法，其特征在于，所述催化劑為Li₂CO₃、Na₂CO₃、K₂CO₃、KHCO₃、CH₃COOLi、K₃PO₄、KH₂PO₄或Me₃NO。

6.根據權利要求2所述的一種芳香環或芳雜環三氟甲基酮化合物的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮氣或氬氣。

7.根據權利要求2所述的一種芳香環或芳雜環三氟甲基酮化合物的制備方法，其特征在于，所述解離劑為HCl溶液或TBAF水溶液。

8.根據權利要求2所述的一種芳香環或芳雜環三氟甲基酮化合物的制備方法，其特征在于，所述第二有機溶劑為苯、甲苯、乙腈、二甲基亞砜、1,2-二氯乙烷、叔丁醇、三氯甲烷、丙酮或乙酸乙酯；第二有機溶劑的用量為每摩爾中間產物加入3-5L第二有機溶劑。

9.根據權利要求8所述的一種芳香環或芳雜環三氟甲基酮化合物的制備方法，其特征在于，所述第二有機溶劑為乙酸乙酯。