[發明專利]釜外靜態混合連續本體法制備苯乙烯系列樹脂裝置和方法

無效

• 申請號: 201310093740.X
• 申請日: 2013-03-22
• 公開（公告）號: CN103172765A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 舒紀恩;劉文潮
• 申請（專利權）人: 上海領智化工科技有限公司
• 主分類號: C08F2/01
• 分類號: C08F2/01;C08F2/02;C08F279/02;C08F279/04;C08F255/02
• 代理公司: 北京紐樂康知識產權代理事務所 11210
• 代理人: 田磊

技術領域

本發明涉及化工制品技術領域，涉及苯乙烯系列樹脂制備領域，尤其涉及一種釜外靜態混合連續本體法制備苯乙烯系列樹脂裝置和方法。

背景技術

苯乙烯系列樹脂在家電、辦公用品、汽車部件、玩具及戶外等領域應用廣泛。連續本體法生產苯乙烯系列樹脂，是近十年來快速發展的一種新的工藝。與乳液法工藝相比，連續本體法生產的產品品質均一穩定、外觀好、殘單含量低，而且沒有廢水產生。因此也越來越受到人們的關注。在工業化生產中，人們一直在不斷地研究改進這種技術，改善產品質量。其中絕大部分研究工作集中在工藝的改進上。

中國專利公開號CN1152068C公開了“一種釜外強力攪拌連續式本體法制備ABS樹脂的生產方法及裝置”，在多個聚合釜的首釜之后，加入一強力攪拌系統實現其物料的相面轉變，并控制橡膠顆粒在一適宜范圍內。與傳統ABS樹脂產品比較，橡膠顆粒大小和分布顯著改善。

中國專利公開號CN102086254B公開了將氯化聚乙烯橡膠和聚丁二烯橡膠加入到苯乙烯、丙烯腈和溶劑中，充分溶解后，加入引發劑、調節劑、抗氧劑、熱穩定劑等助劑，并依次經過三個串聯的柱塞流反應器，制備高抗沖苯乙烯-氯化聚乙烯-丙烯腈樹脂。得到沖擊強度和阻燃性、抗靜電性綜合性能優良的苯乙烯樹脂產品。

隨著連續本體法生產苯乙烯系列樹脂裝置的投產，其工藝的局限性也逐漸顯現。對于柱塞流本體法工藝而言，受制于高粘物系的傳質困難，產品轉化率約80%；同時，在反應后期單體混合不均勻，生成較多的低聚物，影響產品性能。另外，橡膠粒徑大，難以得到較高光澤的產品。

發明內容

本發明的目的是提供一種釜外靜態混合連續本體法制備苯乙烯系列樹脂裝置和方法，使物料在第一靜態混合器的徑向和軸向充分混合，使兩相物料均勻分布，在相轉變過程中，橡膠粒徑形態好，顆粒更均勻，在攪拌剪切的作用下，具有適宜的粒徑分布，在物料經過第二靜態混合器后，高粘物料得到良好的混合，提高單體的轉化率。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現：

一種釜外靜態混合連續本體法制備苯乙烯系列樹脂裝置，包括3-5個串聯的、帶多層攪拌的柱塞流反應器，第一個反應器與第二個反應器之間設有第一靜態混合器，最后一個反應器和脫揮器之間設有第二靜態混合器。

進一步的，所述反應器內設有多層內冷盤管，相鄰兩層內冷盤管的中心距為內冷盤管的3.2~4.5倍；所述反應器的長、徑比為4~7。

進一步的，所述第一靜態混合器和第二靜態混合器中均設有若干層呈多級回型彎折的蛇管，所述蛇管的回型彎折角度為45°~60°，所述蛇管是直徑為5~10mm的薄壁鈦合金管且相鄰兩級蛇管間距為2~5mm。

進一步的，所述第一靜態混合器和第二靜態混合器的直徑與反應器的直徑比均為0.1~0.4；所述第一靜態混合器與第二靜態混合器的長、徑比均為3.5~8。

一種釜外靜態混合連續本體法制備苯乙烯系列樹脂的方法，所述制備方法包括以下步驟：

步驟一：將橡膠在苯乙烯、丙烯腈及溶劑中溶解后，加入引發劑、抗氧劑、分子量調節劑及增塑劑，充分混合后，經過初始預熱，并進入到第一反應器；

步驟二：控制第一反應器出口的固含率，由第一反應器出口的溶液進入第一靜態混合器，同時控制第一靜態混合器的溫度控制為105~110℃，在聚合物相轉變前，進行充分的徑向和軸向混合；

步驟三：充分混合后的聚合物進入第二反應器中進行相面轉變，時刻控制橡膠粒徑的形態、大小及分布，然后進入后續的反應器中繼續聚合反應過程；

步驟四：將最后一個反應器出口的聚合物料進入到第二靜態混合器，同時控制第二靜態混合器的溫度控制為140~170℃，在高粘物料中，控制未反應的單體，進行熱聚合；

步驟五：經第二靜態混合器排出的物料經過一級或二級脫揮分離，脫出未反應的單體與溶劑，即得到苯乙烯系列樹脂產品。

進一步的，步驟一中，所述橡膠顆粒的粒徑為0.3~2.0微米，所述橡膠為聚丁二烯橡膠、丁苯橡膠以及氯化聚乙烯橡膠中的一種或多種。

進一步的，步驟五中，根據原料不同，制備的所述苯乙烯系列樹脂產品為高抗沖聚苯乙烯樹脂（HIPS）、苯乙烯-聚丁二烯-丙烯腈樹脂（ABS）或苯乙烯-氯化聚乙烯-丙烯腈樹脂（ACS）。