[發明專利]一種無壓燒結制備鈦硅碳陶瓷塊體材料的方法

無效

• 申請號: 201310093359.3
• 申請日: 2013-03-21
• 公開（公告）號: CN104058749A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 李方志;汪乾;胡春峰;黃慶;張海斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/622
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 陳英俊

技術領域

本發明涉及高溫結構陶瓷的制備技術，特別提供了一種無壓燒結制備鈦硅碳陶瓷塊體材料的方法。

背景技術

三元層狀MAX相（其中M為過渡族金屬元素，A為IIIA或IVA族元素，X為C或N）陶瓷是一類新型高溫結構材料，近年來備受關注。這類陶瓷結合了金屬和陶瓷的許多優良特性，如低密度、高強度、高模量、導電、導熱、可加工、良好的抗損傷容限及抗熱震性能、良好的高溫抗氧化性及化學穩定性等等。這些優異的性能使得MAX相陶瓷在化工、機械、電子以及航空航天等高技術領域具有廣闊的應用前景，例如作為高溫結構材料用于航空發動機的渦輪葉片和定子上；作為自潤滑材料制作成新一代交流電機的電刷；以及作為熔煉金屬的電極材料使用。最新研究還表明：MAX相陶瓷材料（如Ti₃AlC₂和Ti₃SiC₂）具有良好的抗輻照損傷性能，有望作為第一壁材料和偏濾器材料應用于新一代核反應堆中。

然而，塊體材料往往制備困難，這在很大程度上限制了MAX相陶瓷的廣泛應用。目前MAX相陶瓷塊體材料的制備通常伴隨著較大的壓力，如熱壓（HP）、熱等靜壓（HIP）、放電等離子燒結（SPS）等等。這些方法成本高、能耗大，而且難以制備異型件，難以實現規模化生產。因此，為了促進MAX相陶瓷的進一步應用，開發低成本制備工藝（如凈尺寸成型及無壓燒結）成為亟待解決的迫切問題。

Ti₃SiC₂是MAX相陶瓷中研究得最為廣泛的材料之一，迄今為止，這種陶瓷的無壓燒結仍存在較大困難，如何抑制燒結過程中Ti₃SiC₂的分解是解決問題的關鍵所在。

發明內容

本發明的技術目的是針對現有MAX相陶瓷塊體材料的制備過程中由于需要較大熱壓而導致的成本高、能耗大等問題，提供一種無壓燒結制備鈦硅碳（Ti₃SiC₂）陶瓷塊體材料的方法，該方法能夠大大降低鈦硅碳陶瓷塊體材料的制備成本與能耗，以實現鈦硅碳陶瓷塊體材料的大規模生產。

本發明實現上述技術目的所采用的技術方案為：一種無壓燒結制備鈦硅碳陶瓷塊體材料的方法，具體步驟如下：

以鈦硅碳粉為原料，將原料裝入模具中，在20MPa～80MPa的壓力下冷壓成坯體，然后在150MPa～300MPa的壓力下冷等靜壓成型，再將成型后的樣品包埋在鈦硅碳粉或者SiC粉中以后放入無壓燒結爐中，在惰性氣體保護條件或真空條件下以2℃/min～100℃/min的升溫速率加熱至1200℃/min～1700℃燒結0.1小時～4小時，得到鈦硅碳塊體陶瓷材料。

所述的鈦硅碳原料粉的質量純度優選大于等于95%，可以包括少量雜質，例如固溶鋁、TiC雜質等；

所述的鈦硅碳原料粉粒度優選為50～1000目；

所述的模具材料不限，包括但不限于不銹鋼等。

所述的無壓燒結爐指燒結過程中對燒結材料不施加壓力的燒結設備，包括但不限于管式爐、馬弗爐、微波燒結爐等。

所述的惰性氣體包括但不限于氬氣、氦氣等；

作為優選，在30MPa～50MPa的壓力下冷壓成坯體；

作為優選，在200MPa～300MPa的壓力下冷等靜壓成型；

作為優選，所述的升溫速率為5℃/min～50℃/min，進一步優選為10℃/min～30℃/min；

作為優選，所述的加熱溫度為1300℃/min～1500℃，所述的燒結時間為0.5小時～2小時。