[發明專利]無機有機納米粒子復合改性環氧樹脂膠粘劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310092792.5
• 申請日: 2013-03-21
• 公開（公告）號: CN103131374A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 張大勇;劉曉輝;杜明;趙穎;李欣;朱金華;王剛
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院石油化學研究院
• 主分類號: C09J163/02
• 分類號: C09J163/02;C09J163/04;C09J163/00;C09J11/08;C09J11/04;C09J11/06
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.無機有機納米粒子復合改性環氧樹脂膠粘劑，其特征在于無機有機納米粒子復合改性環氧樹脂膠粘劑由單獨包裝的環氧樹脂組分和單獨包裝的固化劑組分組成；所述的環氧樹脂組分由按重量份數為50～100份的環氧樹脂、0.5～5份的硅烷偶聯劑、1～10份的有機納米粒子和1～10份的無機納米粒子制成，其中所述的有機納米粒子為殼核納米粒子，且所述的有機納米粒子的粒徑為10nm～100nm，其中所述的無機納米粒子的粒徑為10nm～100nm，所述的固化劑組分由按重量份數為5～30份的胺類固化劑和5～10份的鈦酸酯制成。

2.根據權利要求所述的無機有機納米粒子復合改性環氧樹脂膠粘劑，其特征在于所述的環氧樹脂組分由按重量份數為70～80份的環氧樹脂、1～4份的硅烷偶聯劑、5～6份的有機納米粒子和5～6份的無機納米粒子制成；所述的固化劑組分由按重量份數為18～20份的胺類固化劑和6～9份的鈦酸酯制成。

3.根據權利要求1或2所述的無機有機納米粒子復合改性環氧樹脂膠粘劑，其特征在于所述的環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、酚醛環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、4，5-環氧己烷-1，2-二甲酸二縮水甘油酯、4，4′-二氨基二苯甲烷環氧樹脂、有機硅改性環氧樹脂中的一種或其中幾種的混合物，所述硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-環氧丙基醚丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酸酯基)丙基三甲氧基硅烷、γ-巰丙基三甲氧基硅烷、γ-乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁基過氧化硅烷、苯氨甲基三乙氧基硅烷和β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或其中幾種的混合物。

4.根據權利要求3所述的無機有機納米粒子復合改性環氧樹脂膠粘劑，其特征在于所述的核殼納米粒子為丁苯殼核粒子、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核殼共聚物、丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯核殼共聚物、丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核殼粒子中的一種或其中幾種的混合物，所述的無機納米粒子為納米二氧化硅、納米氧化鋅、納米氧化鈦、納米氧化鋁、納米碳酸鈣中的一種或其中幾種的混合物。

5.根據權利要求3所述的無機有機納米粒子復合改性環氧樹脂膠粘劑，其特征在于所述的胺類固化劑為芳香族胺類、脂肪族胺類、脂環族胺類、三乙醇胺和2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚中的一種或其中幾種的混合物，所述的鈦酸酯為鈦酸四丁酯、鈦酸丙酯和鈦酸四異丙酯中的一種或其中幾種的混合物。

6.制備如權利要求1所述的無機有機納米粒子復合改性環氧樹脂膠粘劑的方法，其特征在于該制備方法按以下步驟進行：

一、按重量份數稱取50～100份的環氧樹脂、0.5～5份的硅烷偶聯劑、1～10份的有機納米粒子、1～10份的無機納米粒子、5～30份的胺類固化劑和5～10份的鈦酸酯備用；其中所述的有機納米粒子為殼核納米粒子，且所述的有機納米粒子的粒徑為10nm～100nm，其中所述的無機納米粒子的粒徑為10nm～100nm；

二、將步驟一稱取的環氧樹脂、硅烷偶聯劑和無機納米粒子混合均勻后，在溫度為50～80℃，攪拌速度為10000r/min～15000r/min的條件下，攪拌10min～20min，然后加入步驟一稱取的有機納米粒子，繼續在溫度為50～80℃，攪拌速度為10000r/min～15000r/min的條件下，攪拌10min～20min，制得環氧樹脂組分；

三、將步驟一稱取的胺類固化劑加入到反應器中，然后加入鈦酸酯，在溫度為80～120℃，真空度為10KPa～30Kpa的條件下，反應2h～3h，制得固化劑組分。

7.根據權利要求6所述的無機有機納米粒子復合改性環氧樹脂膠粘劑的制備方法，其特征在于步驟一中稱取70～80份的環氧樹脂、1～4份的硅烷偶聯劑、5～6份的有機納米粒子、5～6份的無機納米粒子、18～20份的胺類固化劑和6～9份的鈦酸酯。