[發明專利]一種磷酸鐵鋰的全自動生產工藝及其設備

有效

• 申請號: 201310091761.8
• 申請日: 2013-03-21
• 公開（公告）號: CN103151525A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 趙杰;李正斌
• 申請（專利權）人: 浙江美思鋰電科技有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種磷酸鐵鋰的全自動生產工藝，其特征在于包括如下步驟：

1）配料：將純度≥99.5wt%的鋰源化合物、純度≥97wt%的鐵源化合物、純度≥99.0wt%的磷源化合物、純度≥99.5wt%的碳源化合物及純度≥99.5wt?%摻雜金屬元素M的化合物，經稱重配料儀（3）自動計量后，按照元素摩爾比為鋰：鐵：磷：M：碳?=?1.0~1.1：1：1：0.01~0.1：0.4~1.0的比例自動加入到分散罐（6）中，再將溶劑從溶劑管道（25）加入分散罐（6）中形成前驅體漿料，固含量為10~60?wt?%；

2）研磨：將步驟1）中的前驅體漿料轉入研磨分散設備（7）中進行研磨，得到粒徑<500nm的前驅體漿料；

3）干燥：將步驟2）中研磨好的前驅體漿料輸送至干燥塔（9）內干燥，設定干燥塔進口溫度為180～260℃，出口溫度為90～150℃，干燥后得到D50為5~30μm的前驅體顆粒，干燥過程中溶劑蒸氣冷卻回收；

4）焙燒：將步驟3）中所得的前驅體顆粒送至煅燒爐（15）中進行煅燒，前驅體顆粒進入煅燒爐（15）后，自動完成預熱、保溫、冷卻三個過程，所述的煅燒爐預熱段的溫度為200~300℃，保溫段的溫度為500~800℃，冷卻段的溫度為300~500℃，煅燒過程中煅燒爐由氮氣保護，氮氣流速為5~30m³/h，爐膛內壓力保持在5~30Pa，煅燒總時間為4~20小時；

5）粉碎：將步驟4）中所得的焙燒產品送至粉碎室（19）內進行粉碎，保持氣壓為0.75~0.8MPa，所述的粉碎后的產品粒度D50在3.0~5.0μm之間；

6）包裝：將步驟5）所得的產品進行干燥除濕后，再經真空包裝機（24）進行真空包裝，最后進行檢驗入庫，所述的包裝車間濕度≤30%。

2.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰的全自動生產工藝，其特征在于步驟1）中所述的鋰源化合物為氧化鋰、碳酸鋰、磷酸二氫鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰、甲酸鋰中的一種或幾種；鐵源化合物為硝酸鐵、三氧化二鐵、氫氧化鐵、磷酸鐵、草酸亞鐵、醋酸鐵中的一種或幾種；磷源化合物為正磷酸、磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸鐵中的一種或幾種；碳源化合物為葡萄糖、糊精、淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇等中的一種或幾種；摻雜元素M的化合物為二氧化鈦、五氧化二鈮、氫氧化鈮、硝酸鈮、醋酸銅、氫氧化銅、硝酸銅、氧化鎂、氫氧化鎂、硝酸鎂、五氧化二釩、草酸錳、硝酸錳、硝酸鋯、二氧化鋯、氧化鋁、硝酸鋁等中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰的全自動生產工藝，其特征在于步驟1）中所述的溶劑為乙醇、丙酮、去離子水中的一種或幾種混合物。

4.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰的全自動生產工藝，其特征在于步驟2）中所述的研磨分散設備（7）包括3個依次通過控制閥相連的粗研磨機（704）、細研磨機（705）和超細研磨機（706），研磨至粒度為50~500nm；控制各研磨機轉速均為500~2000轉，研磨介質球直徑為0.3~5mm，研磨總時間為2~20小時。

5.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰的全自動生產工藝，其特征在于步驟3）中所述的干燥方式為壓力式噴霧干燥、離心式噴霧干燥、氣流式噴霧干燥中的一種。

6.一種磷酸鐵鋰全自動生產工藝所用的設備，其特征在于包括通過輸送器（2）連接的原料倉（1）和混合料倉（4），混合料倉（4）依次與分散罐（6）、研磨分散設備（7）、干燥塔（9）、旋風分離器（10）、前驅體料倉（13）、煅燒爐（15）、成品料倉（18）、粉碎室（19）、分級機（20）、除塵器（21）、干燥混合機（23）及真空包裝機（24）連接，所述的混合料倉（4）上配合設置稱重配料儀（3），設置在干燥塔（9）頂部的加熱器（12）與旋風分離器（10）頂部的冷凝器（11）相連接，煅燒爐（15）兩端分別通過螺旋進料器（14）及螺旋出料器（17）與前驅體料倉（13）和成品料倉（18）連接，煅燒爐（15）頂部設置出氣口（16），所述的設備上還配合設置PLC控制柜（28）。