[發明專利]一種吉非替尼新晶型及其制備方法

有效

• 申請號: 201310091550.4
• 申請日: 2013-03-21
• 公開（公告）號: CN103319422A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 張彥巧;李曉芳;孫文濤;張素娟;耿佳
• 申請（專利權）人: 石藥集團中奇制藥技術(石家莊)有限公司
• 主分類號: C07D239/94
• 分類號: C07D239/94
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種新的吉非替尼α晶型，其特征在于在XRPD圖譜上2θ角為7.12的位置有最強特征峰，在XRPD圖譜上2θ角為7.12、24.349、26.435的位置上具有主要特征峰，所述主要特征峰相對強度大于60%。

2.如權利要求1所述的吉非替尼α晶型，其特征在于進一步在XRPD圖譜上2θ角為14.259、15.85、17.716、18.703、19.363的位置上具有主要特征峰，所述主要特征峰相對強度大于35%。

3.如權利要求2所述的吉非替尼α晶型，其特征在于進一步在XRPD圖譜上2θ角為16.36、22.429、24.028、26.678的位置上具有主要特征峰，所述主要特征峰相對強度大于20%。

4.如權利要求3所述的吉非替尼α晶型，其特征在于進一步在XRPD圖譜上2θ角為11.245、11.593、12.29、14.537、15.207、20.718、21.216、25.23、27.331、28.684、29.138、29.788、30.743、31.972、33.092、34.209、35.86、36.115、39.417、40.653、44.885、46.995、51.376、51.56的位置上具有特征峰。

5.如權利要求4所述的吉非替尼α晶型，其特征在于進一步具有如附圖1所示的XRPD圖譜。

6.一種制備如權利要求1~5任一項所述的吉非替尼α晶型的方法，其特征在于包含如下步驟：

（a）、將吉非替尼加入強極性溶劑中溶解；

（b）、向溶液中加入極性較小的的反溶劑，析晶；

（c）、過濾，干燥，得類白色固體，

優選地，步驟（a）中還向強極性溶劑中加入活性炭脫色并過濾。

7.如權利要求6所述的吉非替尼α晶型制備方法，其特征在于控制步驟（a）的溫度為40~150℃。

8.如權利要求7所述的吉非替尼α晶型制備方法，其特征在于控制步驟（b）的溫度為-20~35℃。

9.如權利要求6所述的吉非替尼α晶型制備方法，其特征在于步驟（a）中的強極性溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、氯仿和乙腈中的一種或多種。

10.如權利要求6所述的吉非替尼α晶型制備方法，其特征在于步驟（b）中的反溶劑選自叔丁醇、丙酮、正己烷、四氫呋喃、乙醚、叔丁基甲醚、異丙醚和二氯甲烷中的一種或多種，優選地，步驟（b）中的反溶劑為叔丁基甲醚與正己烷以1:0.03~30的比例組合的混合溶劑。