[發明專利]一種團聚態SAPO-11分子篩的制備方法有效
| 申請號: | 201310090578.6 | 申請日: | 2013-03-20 |
| 公開(公告)號: | CN104058424A | 公開(公告)日: | 2014-09-24 |
| 發明(設計)人: | 任行濤;栗同林;裴慶君;楊光;張利霞;倫志紅 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分類號: | C01B39/54 | 分類號: | C01B39/54 |
| 代理公司: | 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372 | 代理人: | 吳大建;歐穎 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 團聚 sapo 11 分子篩 制備 方法 | ||
1.一種團聚態SAPO-11分子篩的制備方法,包括:
步驟i):將鋁源、磷源、硅源、聚沉劑、有機模板劑和水混合均勻制成膠態混合物,其中所述聚沉劑為磷酸二氫鈉和/或磷酸氫二鈉;
步驟ii):將步驟i)得到的膠態混合物晶化;
步驟iii):將步驟ii)得到的晶化產物冷卻,洗滌,干燥。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述鋁源為氫氧化鋁、擬薄水鋁石和異丙醇鋁中的一種或多種;所述磷源為磷酸和亞磷酸中的一種或兩種;所述硅源為白碳黑、正硅酸乙酯、固體硅膠和硅溶膠中的一種或多種;所述有機模板劑為二正丙胺、二異丙胺和二乙基胺中的一種或多種。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,鋁源為擬薄水鋁石,磷源為磷酸,硅源為硅溶膠,聚沉劑為磷酸二氫鈉,有機模板劑為二正丙胺。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟i)形成的膠態混合物中,以摩爾數計Al2O3:P2O5:SiO2:R:H2O=1.0:0.8-1.2:0.1-0.3:1.0-1.5:40-70,其中R為有機模板劑。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟i)形成的膠態混合物中,以摩爾數計Al2O3:P2O5:SiO2:R:N:H2O=1.0:0.8-1.2:0.1-0.3:1.0-1.5:0.07-0.2:40-70,其中R為有機模板劑,N為聚沉劑。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟i)中,按照鋁源,磷源,硅源,聚沉劑,有機模板劑的順序依次加入水中混合均勻制成膠態混合物。
7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法,其特征在于,步驟i)的操作溫度為15-35℃。
8.根據權利要求1-6中任一項所述的方法,其特征在于,步驟ii)的晶化為水熱晶化,其中晶化溫度為190-200℃,晶化壓力為自生壓力,晶化時間為3-6天。
9.一種根據權利要求1-8中任一項所述的方法制備得到的團聚態SAPO-11分子篩,其平均粒徑為5-50μm。
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