[發明專利]一種薄荷醇異構化催化劑和連續獲得L,D-薄荷醇的方法

有效

• 申請號: 201310090248.7
• 申請日: 2013-03-20
• 公開（公告）號: CN103143363A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 念保義;林明穗;牛玉
• 申請（專利權）人: 三明學院
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;C07C35/12;C07C29/56;C07C29/20
• 代理公司: 徐州支點知識產權代理事務所(普通合伙) 32244
• 代理人: 徐碧霞

1.一種薄荷醇異構化催化劑，其特征在于：其為二元金屬催化劑，以重量百分比計，包括8～10%鎳和3～5%銅，其余為載體材料。

2.根據權利要求1中所述的一種薄荷醇異構化催化劑，其特征在于：所述的載體材料為γ-Al₂O₃。

3.根據權利要求1或2中所述的一種薄荷醇異構化催化劑，其特征在于，其使用如下的方式制得：按照比例稱取Ni(NO₃)₂·6H₂O和Cu(NO₃)₂·3H₂O倒入已盛有γ-Al₂O₃的容器中，用蒸餾水溶解，再用濃氨水調節pH＝9～10，隨后，緩慢加入10～30倍量的蒸餾水，靜置，使金屬氨鹽液充分水解；過濾，烘干之后，用蒸餾水洗直至完全去除NO₃^－后，再烘干，真空干燥；而后將上述粉體置于高壓釜中，在400～450℃、氫氣壓力2～3MPa的氣氛中保持2h～10h獲得。

4.一種連續獲得L,D-薄荷醇的方法，其特征在于，包括如下的步驟：

1）采用雷尼鎳催化劑于90～120℃溫度、氫氣壓力5～8Mpa，在非極性溶劑中加氫百里酚合成薄荷醇對映體混合物；

2）產物通過精餾分離獲得L,D-薄荷醇，同時收集含有3～6重量%L,D-薄荷醇的剩余餾分；

3）稱取權利要求1或2中記載的薄荷醇異構化催化劑；

4）向反應釜中按照重量比為1:20～30加入所述催化劑和所述剩余餾分，并加入足以溶解上述其余餾分的所述非極性溶劑，密封，用氫氣置換釜中空氣并調節壓力為2～3MPa，在80～120℃異構化60～180min，獲得異構化產物；

5）異構化產物通過精餾分離獲得L,D-薄荷醇。

5.根據權利要求4中所述的一種連續獲得L,D-薄荷醇的方法，其特征在于：所述的非極性溶劑為環己烷。