[發明專利]一種制備納米二氧化錳/納米微晶纖維素復合薄膜的方法

無效

• 申請號: 201310089398.6
• 申請日: 2013-03-20
• 公開（公告）號: CN103131033A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 陳燕丹;吳巧妹;黃明堦;黃彪
• 申請（專利權）人: 福建農林大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L1/02;C08K3/22;C01G45/02;B82Y30/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于雜化納米復合材料制備與應用技術領域，具體涉及一種制備納米二氧化錳/納米微晶纖維素復合薄膜的方法。

背景技術

纖維素是世界上最豐富的可生物降解、可再生的天然高分子材料，植物每年通過光合作用，能生產出億萬噸的纖維素。晶態納米纖維素是天然纖維素復合材料的結構支撐體，從天然纖維素中分離出納米纖維素，并由此產生的納米尺度效應使它擁有優越的機械性能。在微-納米多尺度范圍內操控納米纖維素分子及其超分子聚集體，進一步由此創制出具有優異功能的新納米精細化工品、新納米材料，目前已成為纖維素科學研究的前沿領域和攻關熱點。

無機納米材料盡管化學組成靈活可調、功能特性豐富，卻通常缺乏超分子聚集體或其他有機高分子的結構多樣性和易加工成型性。納米纖維素作為一種新型的生物納米材料，其較高的比表面積、精細的三維納米網狀結構和表面大量的活性反應位點可作為“生物模板劑”使用，以期獲得形貌、尺寸可控且分布均勻的納米復合材料。用納米無機物對NCC進行摻雜，不僅可以使納米纖維素獲得更優異的力學性能，同時可賦予NCC更加豐富的光、電、磁、吸附、催化等功能。因此，將納米纖維素這一新型生物材料與各種功能性無機納米相進行復合，產生的新產品和新功能是無法估量的。綜上，開展功能型納米無機物/納米纖維素復合材料的可控制備與性能研究，對于推動納米纖維素在新技術、新材料和新能源中的應用研究具有重要的科學意義。以高錳酸鉀為氧化劑，利用廢棄絲瓜絡制得的納米纖維素膠體懸浮液為穩定劑、模板劑和還原劑，原位制備出納米二氧化錳/納米微晶纖維素復合薄膜的相關研究尚未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備納米二氧化錳/納米微晶纖維素復合薄膜的方法，它是一種利用天然廢棄絲瓜絡作為原料，采用溫和的條件制備納米二氧化錳/納米微晶纖維素復合薄膜的方法。該方法是利用納米纖維素膠體懸浮液為穩定劑、模板劑和還原劑，高錳酸鉀為氧化劑，一步原位制備納米二氧化錳/納米微晶纖維素復合薄膜，是一種力學性能優良且兼具光、熱、電磁等功能的復合材料。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種制備納米二氧化錳/納米微晶纖維素復合薄膜的方法包括以下步驟：

（1）將廢棄絲瓜絡原料洗凈，自然晾干，粉碎，過40目篩，105~110℃烘干12~24h至恒重后，用密封袋封裝后置于干燥器中備用；

（2）將步驟（1）中所述的絲瓜絡粉末置于索氏提取器中，用苯醇溶液在80~100℃下抽提5~8?h，用亞氯酸鈉在酸性條件下65~85℃處理6~9h，用質量分數為1~6%的氫氧化鉀溶液在80~100℃下處理3~5h，用質量分數為0.5~2%的鹽酸在70~90℃下再處理1~3h，冷卻，用去離子水洗至中性，再進行冷凍干燥后得微晶纖維素粉末，收集置于干燥器中備用；

（3）將步驟（2）中所述的微晶纖維素粉末與質量分數為64?%的硫酸溶液混合反應30~60min，離心，透析，濃縮，即制得納米纖維素膠體懸浮液；

（4）將步驟（3）中所述的納米纖維素膠體懸浮液與高錳酸鉀溶液混合超聲1~?6h后透析，直至透析液的顏色沒變化，制得納米二氧化錳/納米微晶纖維素膠體復合物，再將其置于培養皿中，自然蒸發數天，即得納米二氧化錳/納米微晶纖維素復合薄膜。

步驟（2）所述的苯醇溶液為苯-乙醇混合液，其體積比為1.5~2.5:1。

步驟（2）所述的酸性條件為pH?=?4~5，采用冰醋酸調節。

步驟（3）所述的微晶纖維素粉末的質量與硫酸的體積比為1?g:8~12mL。

步驟（3）所述的混合反應溫度為30~60℃。

步驟（3）所述的濃縮后制得納米纖維素膠體懸浮液固含量為1~?3%。

步驟（4）所述的納米纖維素膠體懸浮液與高錳酸鉀溶液的體積比為1~20:1。

步驟（4）所述的高錳酸鉀溶液的濃度為0.01~0.1mol/L。

本發明的優點及創新點在于：

利用廢棄絲瓜絡為原料，充分發揮納米纖維素力學性能優良以及可作為天然還原劑、模板劑和穩定劑的多向作用，在沒有任何添加劑和表面修飾的情況下，與高錳酸鉀在室溫下進行原位的氧化還原反應，一步制備獲得力學性能優良、熱穩定性好且兼具光、電磁等功能的納米二氧化錳/納米微晶纖維素雜化材料，以上研究未見相關的國內外文獻報道。本發明不僅有利于絲瓜絡農林廢棄物的高值化利用，同時也為功能性無機相/納米纖維素復合材料的簡易制備提供新借鑒。

附圖說明

圖1為本發明所得的納米二氧化錳粉末的X射線衍射分析圖。