[發明專利]一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法

有效

• 申請號: 201310088860.0
• 申請日: 2013-03-19
• 公開（公告）號: CN103146253A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 毛順明;朱建軍;劉小軍;陳軍
• 申請（專利權）人: 江蘇雙樂化工顏料有限公司
• 主分類號: C09D11/02
• 分類號: C09D11/02;C09B67/50;C09B67/04
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 繆友菊

技術領域

本發明屬于酞菁藍顏料的制備技術領域，尤其涉及一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法。

背景技術

酞青藍是一種功能性顏料，主要包括有P.B15、P.B15：1、P.B15:3、P.B15:4、P.B15:6和鋁酞菁幾大系列，具有純凈、鮮艷的強紅光色調，抗結晶、抗絮凝、耐熱穩定性能，主要應用在涂料、塑料、油墨、紡織色母粒、印花色漿等行業。該顏料屬于同質異晶化合物，基于晶格結構的不同，具有多種晶型，如α-晶型（酞菁藍15，15:1，15:2），β型晶型（酞菁藍15:3，15:4）；γ晶型；ε晶型（酞菁藍15:6）；δ晶型五種晶型的酞菁藍。它們各自顯示出不同的特性，如不同的色調與著色強度。α—晶型酞菁藍分散在連結料中顯示紅光藍色，β型晶型則給出明顯的綠光藍色，γ晶型、δ晶型酞菁藍色調介于α—晶型和β型晶型二者之間，而其中的ε晶型酞菁藍則給出最強的紅光藍色，抗結晶、抗絮凝、耐熱穩定性能更是其它產品所不能替代的，并具有特定的X射線衍射圖譜。

甲苯墨是溶劑墨的一種，廣泛應用于紙張、塑料薄膜等包裝物的印刷，用量很大，但由于甲苯墨使用甲苯作為溶劑來溶解樹脂，加上甲苯又是一種能力很強的有機溶劑，因此甲苯墨用酞菁顏料的要求很高，必須具備一定的耐溶劑能力才能滿足使用要求。

傳統的酞菁藍15∶4生產方法，主要以立式球磨法和捏合法為主，具體簡述如下：

立式球磨法：將粗品銅酞菁以及5%比例的銅酞菁衍生物加入到立式球磨機中，并加入3-5倍粗品銅酞菁量的助磨劑及10-30%粗品銅酞菁量的二甲苯，于80℃球磨4-5小時，球磨料再經除鹽、酸煮、過濾洗水、烘干粉碎得酞菁藍15∶4。

捏合法：粗品銅酞菁、銅酞菁衍生物、無機鹽、有機溶劑于捏合機中在70-110℃捏合5-30小時，然后酸煮、過濾洗水、烘干粉碎得酞菁藍15∶4。

表1：兩種方法制備相同質量的產品的原料消耗、耗能及產生的三廢見下表對比

從上述方法的簡述中可看出，傳統的酞菁藍15∶4生產工藝，流程較長，且消耗大量原料（見上表：立式球磨法需要大量無水氯化鈣、二甲苯及硫酸；捏合也需大量氯化鈉、溶劑及鹽酸），電能消耗也相當大，并且產生大量對環境有重要影響的污染物，COD排放相當嚴重，與國家環保政策形成一定的抵觸。

發明內容

發明目的：本發明的目的是提供一種生產流程短、成本低、對環境影響小的甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法。

技術方案：為了實現上述發明目的，本發明甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，包括如下步驟：

（1）球磨：將粗品銅酞菁及銅酞菁衍生物加入到球磨機中球磨，球磨時間6-20小時，球磨溫度120-160℃，制得α晶型含量為30-45%的α、β混晶預活化銅酞菁；其中，

式（I）表示粗品銅酞菁，其中：n值范圍為0.5-1.6；

式（II）表示銅酞菁衍生物，其中：m值范圍為0.2-1.8，n值范圍為0.5-0.9；

（2）除鐵：利用磁性過濾器分離球磨過程中產生的鐵質后，制得酞菁藍15:4的中間產物，所述的磁性過濾器的擺布可以沿球磨機出料系統設多點進行布置；

（3）酞菁藍15:4的制備：將上一步驟獲得的酞菁藍15:4的中間產物與甲苯墨混合，研磨或沙磨，并伴隨機械剪切作用，實現由α、β混晶轉變為β型晶型，同時凝聚的粗大粒子也在溶劑及機械作用下完成解聚的過程，變成均勻、細小的粒子，制得甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料。

本發明中所述甲苯墨主要由顏料、樹脂、溶劑所構成，制備過程主要為：配料、分散、調節粘度、刮單及檢測。本發明產品甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料，正是利用產品的特性及油墨中甲苯含量高的特點，所以在后續的甲苯墨制造過程中，酞菁藍15:4的中間產物可在甲苯的作用下（伴隨一定機械作用），完成晶型的轉變（由α、β混晶轉變為β晶型），同時凝聚的粗大粒子也在溶劑及機械作用下完成解聚的過程，變成均勻、細小的粒子。

所述粗品銅酞菁的純度在98.5%以上、游離銅1000ppm以下。

作為本發明的優選方案，所述銅酞菁衍生物的式（II）中n值為1.2。

優選地，銅酞菁衍生物添加量為粗品銅酞菁量的2-6%。

所述的研磨設備為100-15000L的臥式球磨機。