[發明專利]一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法

有效

• 申請號: 201310088860.0
• 申請日: 2013-03-19
• 公開（公告）號: CN103146253A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 毛順明;朱建軍;劉小軍;陳軍
• 申請（專利權）人: 江蘇雙樂化工顏料有限公司
• 主分類號: C09D11/02
• 分類號: C09D11/02;C09B67/50;C09B67/04
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 繆友菊

1.一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）球磨：將粗品銅酞菁及銅酞菁衍生物加入到球磨機中球磨，球磨時間6-20小時，球磨溫度120-160℃，制得α晶型含量為30-45%的α、β混晶預活化銅酞菁；

其中，

式（I）表示粗品銅酞菁，其中：n值范圍為0.5-1.6；

式（II）表示銅酞菁衍生物，其中：m值范圍為0.2-1.8，n值范圍為0.5-0.9；

（2）除鐵：利用磁性過濾器分離球磨過程中產生的鐵質后，制得酞菁藍15:4的中間產物，所述的磁性過濾器的擺布可以沿球磨機出料系統設多點進行布置；

（3）酞菁藍15:4的制備：將上一步驟獲得的酞菁藍15:4的中間產物與甲苯墨混合，研磨或沙磨，并伴隨機械剪切作用，實現由α、β混晶轉變為β型晶型，同時凝聚的粗大粒子也在溶劑及機械作用下完成解聚的過程，變成均勻、細小的粒子，制得甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料。

2.根據權利要求1所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于：所述粗品銅酞菁的純度在98.5%以上、游離銅1000ppm以下。

3.根據權利要求1所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于：式（II）中n值為1.2。

4.根據權利要求1所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中銅酞菁衍生物添加量為粗品銅酞菁量的2-6%。

5.根據權利要求1所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于：所述的研磨設備為10000-15000L的臥式球磨機。

6.根據權利要求1所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中球磨時間為12小時，球磨溫度為140～145℃。

7.根據權利要求1所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于：所述粗品銅酞菁的制備方法為：

將尿素、苯酐、亞銅、鉬酸銨在烷基苯溶劑中于160-190℃高溫縮合，然后利用蒸餾裝置分離烷基苯溶劑，剩余物料經酸煮除雜、過濾、洗水、烘干粉碎獲得。

8.根據權利要求1所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于：所述銅酞菁衍生物的制備方法包括如下步驟：

在搪瓷釜中加入氯磺酸和濃硫酸，在持續攪拌下依次加入粗品銅酞菁和聚甲醛，緩慢升溫至70～120℃，保溫2～8小時后降溫至室溫，在溫度低于20℃下用水稀釋，然后再在室溫條件下攪拌1～5小時，將物料過濾、用水洗滌至中性，收集濾餅；

將濾餅加入水中并打漿均勻，加入異丁胺，90～150℃下攪拌2～10小時，降溫，過濾物料，用水洗滌到中性，于60～110℃烘干濾餅、粉碎，得到銅酞菁衍生物。

9.根據權利要7所述的一種甲苯墨專用酞菁藍15:4顏料的制備方法，其特征在于：所述氯磺酸、濃硫酸、粗品銅酞菁、聚甲醛和異丁胺的質量比為7:2:1:0.5:0.4。