[發(fā)明專利]一種去除ATRP高分子產(chǎn)物中金屬鹽催化劑的純化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310087581.2
• 申請日: 2013-03-19
• 公開（公告）號: CN103145889A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何瑾馨;張韡;董霞;王振華
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: C08F6/08
• 分類號: C08F6/08
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá)

1.一種去除ATRP高分子產(chǎn)物中金屬鹽催化劑的純化方法，包括：

（1）將原子轉(zhuǎn)移自由基聚合ATRP反應(yīng)產(chǎn)物溶解于溶劑A中，得到高分子溶液，然后向高分子溶液中加入吸附劑，攪拌，過濾，得粗濾液，減壓蒸餾，得濃縮濾液；其中ATRP反應(yīng)產(chǎn)物、溶劑A和吸附劑加入量的比為1-5g：5-25ml：5-10g；

（2）在攪拌作用下，向溶劑B中滴加上述濃縮濾液，抽濾，得沉淀，然后洗滌，真空干燥，即得純化的ATRP高分子產(chǎn)物，其中ATRP反應(yīng)產(chǎn)物和溶劑B的質(zhì)量體積比為1-5g：25-250mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除ATRP高分子產(chǎn)物中金屬鹽催化劑的純化方法，其特征在于：所述金屬鹽催化劑為CuCl/CuCl₂、CuBr/CuBr₂、FeCl₂/FeCl₃或FeBr₂/FeBr₃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除ATRP高分子產(chǎn)物中金屬鹽催化劑的純化方法，其特征在于：所述步驟（1）中ATRP高分子產(chǎn)物為聚苯乙烯或聚苯乙烯與聚4-乙烯基吡啶的嵌段共聚物PS-b-P4VP，其中嵌段共聚物PS-b-P4VP的分子量為5000-50000g/mol。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除ATRP高分子產(chǎn)物中金屬鹽催化劑的純化方法，其特征在于：所述步驟（1）中溶劑A為甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯甲醚、乙酸乙酯、異丙醇、正丁醇、丁酮、四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除ATRP高分子產(chǎn)物中金屬鹽催化劑的純化方法，其特征在于：所述步驟（1）中吸附劑為中性氧化鋁或活性炭，吸附劑粒徑為200目。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除ATRP高分子產(chǎn)物中金屬鹽催化劑的純化方法，其特征在于：所述步驟（1）中攪拌為：磁力攪拌器以300r/min轉(zhuǎn)速攪拌10-15min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除ATRP高分子產(chǎn)物中金屬鹽催化劑的純化方法，其特征在于：所述步驟（1）中過濾為在裝有濾紙的常壓過濾裝置過濾；其中濾紙為孔徑為30-50μm，直徑為12.5cm的定量中速濾紙或孔徑為1-3μm，直徑為12.5cm的定量慢速濾紙；過濾裝置為6cm短頸漏斗、孔徑為20-30μm的G1砂芯漏斗或孔徑為10-15μm的G2砂芯漏斗。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除ATRP高分子產(chǎn)物中金屬鹽催化劑的純化方法，其特征在于：所述步驟（2）中溶劑B為甲醇、乙醇、冰凍乙醚或環(huán)己烷。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除ATRP高分子產(chǎn)物中金屬鹽催化劑的純化方法，其特征在于：所述步驟（2）中洗滌為用溶劑B洗滌沉淀至濾液呈無色。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除ATRP高分子產(chǎn)物中金屬鹽催化劑的純化方法，其特征在于：所述步驟（2）所得的純化的ATRP高分子產(chǎn)物系白色固體粉末，產(chǎn)物收率>85%，分子量分布窄，PDI<1.15；金屬鹽殘余量少，質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.0004%。