[發(fā)明專利]一種氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310086878.7
• 申請日: 2013-03-18
• 公開（公告）號: CN103226139A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭賽晶;陳敏;劉百戰(zhàn);王磊君;張怡春
• 申請（專利權(quán)）人: 上海煙草集團有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分的方法，屬于卷煙煙氣氣相成分檢測分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

卷煙煙氣是已知的組成最為復(fù)雜的體系，目前從卷煙煙氣中鑒定的化學(xué)成分已超過5000種，以氣、粒兩相存在。根據(jù)國內(nèi)外的研究報道，針對粒相成分的選擇性減害技術(shù)難度很大，而氣相成分經(jīng)過濾嘴時，由于擴散速度較快，有機會被濾嘴的減害材料選擇性吸附，因而選擇性減害的重點應(yīng)放在氣相成分上，但是大多數(shù)氣相分析方法的重現(xiàn)性和靈敏度都不大理想。為了能正確評價減害材料對卷煙主流煙氣的選擇性降低功能，非常有必要開展卷煙主流煙氣中的氣相全成分的研究測試工作。

應(yīng)用氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分，結(jié)合了氣袋采樣和熱脫附技術(shù)的優(yōu)點，首先采用Tedler氣袋收集20支卷煙的主流煙氣，并首次用針筒式注射泵定量轉(zhuǎn)移一定體積煙氣入Carbotrap300吸附采樣管，再利用熱脫附技術(shù)-氣/質(zhì)聯(lián)用儀（ATD-GC/MS）法進行卷煙主流煙氣中的氣相全成分定性和部分化合物定量分析。由于針筒式注射泵的取樣時間、速率及體積高度可控且十分精密，大大改進了重復(fù)性，氣相全成分中，大部分被測物的相對標準偏差都在5%以下，重復(fù)性顯著優(yōu)于以往的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服以上缺點，提供一種氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分的方法，該方法通過將氣袋、注射泵和熱脫附儀-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀有效結(jié)合，取長補短，大大改進了重復(fù)性，氣相全成分中，大部分被測物的相對標準偏差都在5%以下，重復(fù)性顯著優(yōu)于以往的報道。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種氣袋-熱脫附-氣/質(zhì)聯(lián)用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分的方法，包括以下步驟：

（1）將氣袋連接到吸煙機上，采集吸煙機產(chǎn)生的主流煙氣；

（2）將吸附采樣管的一端插入氣袋，一端密封連接于注射泵，通過所述注射泵將氣袋中的卷煙煙氣抽至吸附采樣管中，吸附完成后用密封銅帽將吸附采樣管兩端密封，備用；

（3）利用熱脫附儀對吸附采樣管中吸附的煙氣進行脫附和老化，然后用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀進行檢測；

（4）對檢測結(jié)果進行定性分析；

（5）配制待測煙氣組分物質(zhì)的標樣，將標樣引入吸附采樣管中，然后利用熱脫附儀-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀測定各標樣的響應(yīng)，建立各標樣成分的色譜峰面積和內(nèi)標峰面積之比與標樣濃度的線性回歸工作曲線，并以3倍信噪比處的量作為測定方法的檢測限；

（6）對檢測結(jié)果進行定量分析。

其中，

優(yōu)選的，所述吸煙機為Borgwaldt200A型20孔道轉(zhuǎn)盤吸煙機；所述轉(zhuǎn)盤吸煙機的相關(guān)參數(shù)設(shè)定為：吸煙機預(yù)熱的溫度為22℃±2℃，預(yù)熱的時間為20min以上；吸煙機的風(fēng)速為10-50cm/s，優(yōu)選為20-40cm/s；所述吸煙機的抽吸容量為10-90mL，優(yōu)選為30-50mL。

優(yōu)選的，所述氣袋為Tedler氣袋，可以減少卷煙煙氣在氣袋上面的沉積；所述氣袋通過一采樣軟管與所述吸煙機的出氣口相連接，用于收集卷煙的主流煙氣。

優(yōu)選的，所述注射泵為LSP02-1B注射泵；所述注射泵的最大行程是140mm，行程分辨率：0.156μm，線速度范圍：5μm/min-130mm/min。

優(yōu)選的，所述吸附采樣管為三段復(fù)合型吸附采樣管Carbotrap300，兩端配置有密封銅帽；所述密封銅帽選自Swagelok銅帽。

優(yōu)選的，所述熱脫附儀為TurboMatrix?ATD熱脫附儀；所述氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀采用聯(lián)用的HP7890A氣相色譜儀和HP5975C質(zhì)譜儀；所述熱脫附儀通過一根加熱保溫的傳輸線與氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀相連。

優(yōu)選的，步驟（3）所述脫附的條件為：He：10.0psi；閥：200℃；預(yù)吹：1～3min；一級脫附：溫度為250℃～280℃，30min，脫附流量為40mL/min，進口分流40mL/min，Tenax?TA(60-80目)吸附劑在-30℃下富集；二級脫附：溫度為250℃～280℃，2min，出口分流30mL/min。傳輸線溫度：200℃～220℃。

優(yōu)選的，步驟（3）所述老化的條件為：He：10.0psi；閥：220℃；預(yù)吹：1～3min；老化溫度：280℃～300℃；老化時間：30min；載氣流量：40mL/min；進口分流：40mL/min。