[發明專利]一種氣袋-熱脫附-氣/質聯用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分的方法

有效

• 申請號: 201310086878.7
• 申請日: 2013-03-18
• 公開（公告）號: CN103226139A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 鄭賽晶;陳敏;劉百戰;王磊君;張怡春
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種氣袋-熱脫附-氣/質聯用法分析卷煙主流煙氣中的氣相全成分的方法，包括以下步驟：

（1）將氣袋連接到吸煙機上，采集吸煙機產生的主流煙氣；

（2）將吸附采樣管的一端插入氣袋，一端密封連接于注射泵，通過所述注射泵將氣袋中的卷煙煙氣抽至吸附采樣管中，吸附完成后用密封銅帽將吸附采樣管兩端密封，備用；

（3）利用熱脫附儀對吸附采樣管中吸附的煙氣進行脫附和老化，然后用氣相色譜/質譜聯用儀進行檢測；

（4）對檢測結果進行定性分析；

（5）配制待測煙氣組分物質的標樣，將標樣引入吸附采樣管中，然后利用熱脫附儀-氣相色譜/質譜聯用儀測定各標樣的響應，建立各標樣成分的色譜峰面積和內標峰面積之比與標樣濃度的線性回歸工作曲線，并以3倍信噪比處的量作為測定方法的檢測限；

（6）對檢測結果進行定量分析。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸煙機為Borgwaldt200A型20孔道轉盤吸煙機；所述轉盤吸煙機的相關參數設定為：預熱的溫度為22℃±2℃，預熱的時間為20min以上；風速為10-50cm/s；抽吸容量為10-90mL。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣袋為Tedler氣袋，所述氣袋通過一采樣軟管與所述吸煙機的出氣口相連接，用于收集卷煙的主流煙氣。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述注射泵為LSP02-1B注射泵；所述注射泵的最大行程是140mm，行程分辨率：0.156μm，線速度范圍：5μm/min-130mm/min。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附采樣管為三段復合型吸附采樣管Carbotrap300，兩端配置有密封銅帽；所述密封銅帽選自Swagelok銅帽。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述熱脫附儀為TurboMatrix?ATD熱脫附儀；所述氣相色譜/質譜聯用儀采用聯用的HP7890A氣相色譜儀和HP5975C質譜儀；所述熱脫附儀通過一根加熱保溫的傳輸線與氣相色譜/質譜聯用儀相連。

7.如權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述脫附的條件為：He：10.0psi；閥：200℃；預吹：1～3min；一級脫附：溫度為250℃～280℃，30min，脫附流量為40mL/min，進口分流40mL/min，Tenax?TA(60-80目)吸附劑在-30℃下富集；二級脫附：溫度為250℃～280℃，2min，出口分流30mL/min。傳輸線溫度：200℃～220℃。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述老化的條件為：He：10.0psi；閥：220℃；預吹：1～3min；老化溫度：280℃～300℃；老化時間：30min；載氣流量：40mL/min；進口分流：40mL/min。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述氣相色譜/質譜聯用儀的工作條件為：Supelco?VOCOL毛細管柱，60m*0.32mm*1.8um；程序升溫：35℃(10min)，3.5℃/min升至180℃，10℃/min升至210℃(5min)；氣相色譜和質譜儀傳輸接口溫度：230℃；質譜儀檢測方式：SCAN，掃描范圍10amu～300amu。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（5）中，先配制一定濃度的待測煙氣組分物質和內標物質的甲醇溶液作為工作母液，其余各標樣用甲醇對工作母液進行逐級稀釋獲得，各級標樣中待測煙氣組分物質濃度的相對比例為0.05：0.1：0.2：0.5：1；每級標樣中的內標物質的含量相同；然后將吸附采樣管接入氣相色譜儀填充柱進樣口，利用自動進樣器將各級標樣引入吸附采樣管中；然后利用熱脫附儀對吸附采樣管中吸附的標樣物質進行脫附和老化，然后用氣相色譜/質譜聯用儀測定各標樣的響應，建立工作曲線。