[發(fā)明專利]一種多晶硅顆粒制備系統(tǒng)及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310086173.5
• 申請日: 2013-03-19
• 公開（公告）號: CN103213989A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李波;宮有圣;湯川·理查德
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江精功新材料技術(shù)有限公司
• 主分類號: C01B33/021
• 分類號: C01B33/021
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.?一種多晶硅顆粒制備系統(tǒng)，其特征在于，包括傾斜設(shè)置的旋轉(zhuǎn)式流化床、一級旋風(fēng)分離器（16）、二級旋風(fēng)分離器（20）、載氣過濾器（21）、物料預(yù)熱儲罐（14）及尾氣緩沖罐（13），所述旋轉(zhuǎn)式流化床包括均固定設(shè)置的上封頭（2）、下封頭（3），所述上封頭（2）、下封頭（3）之間密封式設(shè)置有反應(yīng)筒體（1），所述上封頭（2）、下封頭（3）與反應(yīng)筒體（1）轉(zhuǎn)動連接，反應(yīng)筒體（1）外部設(shè)有第一加熱裝置（12），所述上封頭（2）上的尾氣出口通過管道與尾氣緩沖罐（13）相連，所述物料預(yù)熱儲罐（14）外部設(shè)有第二加熱裝置（15），物料預(yù)熱儲罐（14）底部出口通過管道與上封頭（2）上的多晶硅晶種入口相連，所述下封頭（3）底部出口通過管道與一級旋風(fēng)分離器（16）頂部進(jìn)口相連，下封頭（3）上還設(shè)有連接硅源氣體管道的硅源氣體進(jìn)口（17），所述一級旋風(fēng)分離器（16）側(cè)壁上設(shè)有第一載氣入口（18），一級旋風(fēng)分離器（16）底部設(shè)有收集口（19），一級旋風(fēng)分離器（16）頂部的第一載氣出口通過管道與二級旋風(fēng)分離器（20）頂部的第二載氣入口相連，所述二級旋風(fēng)分離器（20）頂部的第二載氣出口通過管道與載氣過濾器（21）中部的進(jìn)口相連，所述載氣過濾器（21）底部出口通過管道與二級旋風(fēng)分離器（20）上部的物料回收進(jìn)口相連，二級旋風(fēng)分離器（20）底部出口與物料預(yù)熱儲罐（14）頂部進(jìn)口相連。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅顆粒制備系統(tǒng)，其特征在于，所述旋轉(zhuǎn)式流化床傾斜角度為20~40°。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅顆粒制備系統(tǒng)，其特征在于，所述反應(yīng)筒體（1）內(nèi)壁上設(shè)有厚度為1~3mm的內(nèi)襯層（9），所述內(nèi)襯層（9）由多晶硅制成。

4.?根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種多晶硅顆粒制備系統(tǒng)，其特征在于，反應(yīng)筒體（1）靠近上封頭（2）一端的內(nèi)部固定有折流擋板（10），所述折流擋板（10）上設(shè)有均勻分布的折流通道（11），所述折流通道（11）呈V字形，折流通道（11）的開口分別位于折流擋板（10）的上、下表面且折流通道（11）的轉(zhuǎn)折夾角同向。

5.?根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種多晶硅顆粒制備系統(tǒng)，其特征在于，所述折流擋板（10）的厚度為15~20cm，折流擋板（10）表面的開孔率為20~30%，折流通道（11）橫截面為直徑15~20cm的圓形，折流通道（11）的轉(zhuǎn)折夾角為60~140°。

6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅顆粒制備系統(tǒng)，其特征在于，所述第一加熱裝置（12）、第二加熱裝置（15）均為微波加熱裝置、電阻加熱裝置、等離子體加熱裝置或電感加熱裝置。

7.?一種使用如權(quán)利要求1所述的多晶硅顆粒制備系統(tǒng)的多晶硅顆粒制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將物料預(yù)熱儲罐（14）中粒徑為10~100μm的多晶硅晶種，通過第二加熱裝置（15）預(yù)熱至表面溫度為1000~1300℃；

（2）將預(yù)熱后的多晶硅晶種加入旋轉(zhuǎn)式流化床，同時(shí)從硅源氣體進(jìn)口（17）通入溫度為200~500℃的硅源氣體使多晶硅晶種流化，并通過第一加熱裝置（12）控制旋轉(zhuǎn)式流化床內(nèi)部溫度，硅源氣體在多晶硅晶種表面發(fā)生熱分解或還原，產(chǎn)生單質(zhì)硅并沉積在多晶硅晶種表面，使多晶硅晶種逐漸長大成多晶硅顆粒；

（3）到達(dá)旋轉(zhuǎn)式流化床底部的多晶硅顆粒進(jìn)入一級旋風(fēng)分離器（16），并在一級旋風(fēng)分離器（16）內(nèi)進(jìn)行分離，大粒徑的多晶硅顆粒從一級旋風(fēng)分離器（16）底部的收集口（19）作為產(chǎn)品取出，小粒徑的多晶硅顆粒與從一級旋風(fēng)分離器（16）上部出口出來的第一載氣混合后作為第二載氣進(jìn)入二級旋風(fēng)分離器（20），經(jīng)二級旋風(fēng)分離器（20）分離后，小粒徑的多晶硅顆粒進(jìn)入物料預(yù)熱儲罐（14）作為多晶硅晶種重新利用，經(jīng)二級旋風(fēng)分離器（20）分離后的第二載氣進(jìn)入載氣過濾器（21），載氣過濾器（21）收集第二載氣中未分離的多晶硅顆粒并將收集的多晶硅顆粒重新送入物料預(yù)熱儲罐（14）作為多晶硅晶種重新利用；

（4）間歇或連續(xù)地向物料預(yù)熱儲罐（14）中補(bǔ)充粒徑為10~100μm的多晶硅晶種，以保持旋轉(zhuǎn)式流化床內(nèi)多晶硅晶種的量，重復(fù)步驟（1）~（4）進(jìn)行循環(huán)操作。

8.?根據(jù)權(quán)利要求7所述的多晶硅顆粒制備方法，其特征在于，所述旋轉(zhuǎn)式流化床中反應(yīng)筒體（1）的轉(zhuǎn)速為10~60rpm，旋轉(zhuǎn)式流化床內(nèi)部反應(yīng)溫度為900~1000℃，反應(yīng)壓力為0.5~1.5MPa。