[發(fā)明專利]一種多晶硅顆粒制備系統(tǒng)及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310086173.5
• 申請(qǐng)日: 2013-03-19
• 公開（公告）號(hào): CN103213989A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李波;宮有圣;湯川·理查德
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江精功新材料技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/021
• 分類號(hào): C01B33/021
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多晶硅制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種多晶硅顆粒制備系統(tǒng)及制備方法。??????????

背景技術(shù)

多晶硅是制備單晶硅和太陽能電池的原材料，是全球電子工業(yè)及光伏產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)。目前，工業(yè)上生產(chǎn)高純度多晶硅的最主要方法為改良西門子法，所生產(chǎn)的多晶硅占當(dāng)今世界生產(chǎn)總量的70~80%。改良西門子法的生產(chǎn)流程是利用HCl和工業(yè)硅粉在一定的溫度下合成SiHCl₃，然后對(duì)SiHCl₃進(jìn)行分離精餾提純，提純后的SiHCl₃在鐘罩式氫還原爐內(nèi)進(jìn)行化學(xué)氣相沉積反應(yīng)得到高純多晶硅。改良的西門子工藝具有技術(shù)成熟度高、產(chǎn)品質(zhì)量好的優(yōu)點(diǎn)，但是在生產(chǎn)效率和能耗方面也存在顯著的缺點(diǎn)。由于采用鐘罩式反應(yīng)器，在硅棒長(zhǎng)大到一定尺寸（如50~300mm）后必須使反應(yīng)器降溫并取出產(chǎn)品，因此只能采用間歇操作，能耗高，此外硅棒的沉積比表面積小，原料氣SiHCl₃的一次轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)量受到限制。另外，由于產(chǎn)品為棒狀多晶硅，在用于單晶硅拉制之前需要將其進(jìn)行粉碎，一方面增加了加工工序和成本，也容易引入額外的雜質(zhì)。

針對(duì)以上問題，現(xiàn)有研究者提出了采用流化床反應(yīng)器的硅沉積法生產(chǎn)粒狀多晶硅.該方法中，從反應(yīng)器下部通入反應(yīng)氣體和流化氣體的混合物使床層流化，高純多晶硅連續(xù)地沉積在多晶硅顆粒的熱表面上。作為晶種的多晶硅細(xì)顆粒被連續(xù)或間歇地加入到流化床中，粒徑增大的多晶硅顆粒作為產(chǎn)品從流化床底部取出。流化床反應(yīng)器生產(chǎn)多晶硅的優(yōu)點(diǎn)有：1、可以實(shí)現(xiàn)多晶硅生產(chǎn)過程的連續(xù)化操作，顯著降低能耗；2、產(chǎn)品為粒狀多晶硅，可直接用于后續(xù)的運(yùn)輸及加工；3、多晶硅顆粒的沉積表面大，可獲得更高的產(chǎn)量。

但是流化床反應(yīng)器生產(chǎn)粒狀多晶硅也存在很多不足，最主要的一個(gè)技術(shù)難點(diǎn)是流化床反應(yīng)器內(nèi)壁上多晶硅的沉積，含硅工藝氣體分解或還原所產(chǎn)生的多晶硅顆粒能在流化床反應(yīng)器內(nèi)的任何固體表面沉積，而現(xiàn)有流化床反應(yīng)器在生產(chǎn)時(shí)又是固定的，這樣形成的多晶硅顆粒附著在流化床反應(yīng)器內(nèi)壁上后，由于與流化床反應(yīng)器內(nèi)壁之間是相對(duì)靜止的，便導(dǎo)致多晶硅更不易脫落，附著在流化床反應(yīng)器內(nèi)壁上多晶硅顆粒上又會(huì)繼續(xù)沉積多晶硅，久而久之，沉積在流化床反應(yīng)器內(nèi)壁上的多晶硅會(huì)越來越多，不僅會(huì)使流化床反應(yīng)器體積變小，而且使流化床反應(yīng)器內(nèi)壁的傳熱效果也越來越差，影響多晶硅的生產(chǎn)。

目前來說，還不能完全克服流化床反應(yīng)器內(nèi)壁上多晶硅沉積這一技術(shù)難點(diǎn)，只能抑制多晶硅在流化床反應(yīng)器內(nèi)壁上的沉積速度或減少多晶硅在流化床反應(yīng)器內(nèi)壁上的沉積。

例如，公開日2008年12月10日，公開號(hào)CN101318654A的中國(guó)專利公開了一種流化床制備高純度多晶硅顆粒的方法及流化床反應(yīng)器，所述流化床反應(yīng)器加熱區(qū)和反應(yīng)區(qū)在結(jié)構(gòu)上相互隔開以此避免加熱區(qū)內(nèi)壁上的多晶硅沉積，同時(shí)該發(fā)明通過在流化床反應(yīng)器的反應(yīng)區(qū)器壁外設(shè)置換熱夾套并通入冷卻介質(zhì)使反應(yīng)區(qū)筒壁溫度低于1000℃，或者通過在反應(yīng)區(qū)內(nèi)設(shè)置一有與反應(yīng)區(qū)筒壁同軸的開孔的導(dǎo)流筒，并將溫度低于800℃的不含硅流化氣體通過導(dǎo)流筒上的孔側(cè)向通入反應(yīng)區(qū)，使反應(yīng)區(qū)筒壁和導(dǎo)流筒的溫度低于1000℃，簡(jiǎn)單來說就是對(duì)內(nèi)壁進(jìn)行降溫，使內(nèi)壁的溫度低于含硅工藝氣體的分解溫度，從而減少硅在壁面上的沉積。其不足之處在于，對(duì)內(nèi)壁進(jìn)行降溫，勢(shì)必造成整個(gè)流化床反應(yīng)器內(nèi)部的溫度不均勻，也就是位于流化床反應(yīng)器中心位置的物料溫度相對(duì)靠近流化床反應(yīng)器內(nèi)壁的物料溫度高，影響多晶硅晶種的生長(zhǎng)，易造成最后的多晶硅顆粒粒徑不均勻，其次，對(duì)內(nèi)壁進(jìn)行降溫勢(shì)必要用到冷卻介質(zhì)，直接提高了生產(chǎn)成本，最重要的是，該流化床反應(yīng)器頂部的氣體出口直接與流化床反應(yīng)器的反應(yīng)區(qū)直接相連通，多晶硅晶種或多晶硅細(xì)粉易從氣體出口被尾氣直接帶出，造成多晶硅晶種利用率低，多晶硅細(xì)粉損失率大。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的多晶硅顆粒易在流化床反應(yīng)器內(nèi)壁沉積，制得的多晶硅顆粒粒徑不均勻，多晶硅晶種利用率低，多晶硅細(xì)粉損失率大的問題，提供了一種能有效抑制多晶硅顆粒易在流化床反應(yīng)器內(nèi)壁沉積，提高多晶硅晶種利用率，降低多晶硅細(xì)粉損失率的多晶硅顆粒制備系統(tǒng)。

本發(fā)明還提供了一種多晶硅顆粒制備方法，該制備方法工藝過程穩(wěn)定，操作連續(xù)性好，多晶硅晶種利用率高，多晶硅生產(chǎn)效率高，且得到的多晶硅顆粒粒徑均勻。

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為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：