[發明專利]一種含叔胺基的二酯型增塑劑的制備方法

無效

• 申請號: 201310083210.7
• 申請日: 2013-03-15
• 公開（公告）號: CN103145565A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 程文喜;苗蔚;夏紹靈;李金玲;付慧壇;程巧換;彭進
• 申請（專利權）人: 河南工業大學
• 主分類號: C07C213/06
• 分類號: C07C213/06;C07C219/14;C07C219/06;C07C219/08
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1.一種含叔胺基的二酯型增塑劑的制備方法，其特征在于：所述方法包括下述步驟：

a、在室溫下，將稀釋劑和酸酐加入反應釜中，其中所述酸酐和稀釋劑的重量/體積比為1：5～20，然后在攪拌作用下，將N，N-二甲基乙醇胺慢慢加入上述懸浮液中，酸酐和N，N-二甲基乙醇胺的摩爾比為1:2～2.5，在20℃～40℃下反應1～6小時，體系中酸酐全部轉變為羧基N，N-二甲基乙醇胺酯；

b、將帶水劑加入反應釜中，帶水劑的用量為N，N-二甲基乙醇胺重量的10～30%，然后加入酸，調節體系pH值在0～2，反應釜內充入保護氣替換空氣，壓力為常壓，在69℃下反應2～8小時，帶水劑與水分離后重新流入反應釜中循環使用；

c、反應釜繼續加熱到140～160℃，保持0.5~2小時，將水、帶水劑、稀釋劑和多余的N，N-二甲基乙醇胺蒸出，余料即為N，N-二甲基乙醇胺二酯，酸酐的轉化率大于98％，雙酯的選擇性在95％以上。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酸酐為苯酐、馬來酸酐或順丁二酸酐中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的稀釋劑為苯、甲苯、二甲苯或乙苯中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酸為硫酸、鹽酸、草酸、對甲苯磺酸或氨基磺酸中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的帶水劑為環己烷。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的保護氣為氮氣或二氧化碳中的任意一種。