[發明專利]一種Eu2+激活的硅酸鹽白光熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201310082075.4
• 申請日: 2013-03-14
• 公開（公告）號: CN103122244A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 黃彥林;袁蓓玲;韋之豪;徐傳艷;秦琳;陶正旭;關瑩
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

技術領域

本發明涉及一種白光熒光發光材料及其制備方法，特別涉及一種在近紫外光激發下可以發射白光的熒光粉及其制備方法，它可應用于近紫外光激發的白光發光二極管（LED）中，屬于熒光材料技術領域。

背景技術

目前，獲得白光LED的成熟方法是采用藍光管芯抽運YAG:Ce³⁺黃色熒光粉，利用透鏡原理將互補的黃光和藍光混合以得到白光,但這種類型的白光LED的發光顏色受輸入電流和熒光粉涂層厚度的影響很大,且YAG:Ce³⁺的發光強度隨環境溫度的升高而降低.為解決上述問題，國際上開始嘗試采用近紫外—紫（350～410nm）輻射的InGaN管芯激發三基色熒光粉以實現白光LED.該方法是將若干種熒光粉涂在產生近紫外—紫輻射的LED管芯上，?管芯激發熒光粉形成紅、?綠、?藍發射，?三色光相疊加得到白光,?由于人眼對350～410nm波段不敏感，?這類白光LED的顏色為熒光粉決定。

硅酸鹽基質材料容易獲得近紫外—藍光范圍的高效激發，又具有發光亮度高和化學穩定性好的優點，因而在探索白光LED熒光粉方面引起了人們的高度關注。中國發明專利CN102191057A提供了一種優化硅酸鹽綠色熒光粉材料晶形的方法，得到了化學通式為(Ba，A)_1-xSiO₄:xEu的材料，其中0<x<1.0，A為Ca或Sr元素。中國發明專利CN101805607A“硅酸鹽綠色熒光粉的低溫合成方法”中，公開了一種以焦硅酸鎂鈣為基質的綠色熒光粉，配方采用化學通式為:aCaO-MgO-2SiO₂-bCaCl₂:xEu，其中1.6≤a≤2，1≤b≤3，0.01≤x≤0.07。該熒光粉主要晶相為Ca₂MgSi₂O₇:Eu²⁺；中國發明專利CN101717637A公開的是銪Eu²⁺激活的一種白光LED用藍色熒光粉及其制備方法，其化學式為Ca_1-xSiO₃:Eu²⁺，0＜x＜0.2；Eu²⁺離子激活的金屬硅酸鹽Na₂Ca_3-3xEu_3xSi₆O₁₆，0.0001＜x≤0.3。然而，白光熒光粉未見文獻公開報道。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的不足，提供一種化學純度高，發光質量好，且制備工藝簡單、無污染的硅酸鹽白光熒光粉及其制備方法。

為達到以上目的，本發明采用的技術方案是提供一種Eu²⁺激活的硅酸鹽白光熒光粉，它的化學通式為Na₆Ca_3-3xEu_3xSi₆O₁₈，其中，x為Eu²⁺摻雜的摩爾百分數，0.0001＜x≤0.3。

本發明技術方案還包括一種制備如上所述的Eu²⁺激活的硅酸鹽白光熒光粉的方法，采用高溫固相法，包括以下步驟：

1、以含有鈉離子Na⁺的化合物、含有銪離子Eu³⁺的化合物、含有鈣離子Ca²⁺的化合物、含有硅離子Si⁴⁺的化合物為原料，按通式Na₆Ca_3-3xEu_3xSi₆O₁₈:Eu²⁺中對應元素的化學計量比稱取各原料，其中x為Eu²⁺摻雜的摩爾百分數，0.0001＜x≤0.3；將稱取的原料分別研磨，混合均勻；

2、將步驟1的混合物在空氣氣氛下煅燒，煅燒溫度為200～500℃，煅燒時間為1～10小時；

3、自然冷卻后，研磨并混合均勻，在空氣氣氛下煅燒，煅燒溫度為500～900℃，煅燒時間為1～10小時；?

4、自然冷卻后，研磨并混合均勻，在還原氣氛下煅燒，煅燒溫度為900～1300℃，煅燒時間為1～10小時，得到一種硅酸鹽白光熒光粉。