[發(fā)明專利]一種Eu2+激活的硅酸鹽白光熒光粉及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310082075.4
• 申請(qǐng)日: 2013-03-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103122244A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃彥林;袁蓓玲;韋之豪;徐傳艷;秦琳;陶正旭;關(guān)瑩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/59
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/59
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種Eu²⁺激活的硅酸鹽白光熒光粉，其特征在于：它的化學(xué)通式為Na₆Ca_3-3xEu_3xSi₆O₁₈，其中，x為Eu²⁺摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù)，0.0001＜x≤0.3。

2.一種如權(quán)利要求1所述的Eu²⁺激活的硅酸鹽白光熒光粉的制備方法，其特征在于采用高溫固相法，包括以下步驟：

（1）以含有鈉離子Na⁺的化合物、含有銪離子Eu³⁺的化合物、含有鈣離子Ca²⁺的化合物、含有硅離子Si⁴⁺的化合物為原料，按通式Na₆Ca_3-3xEu_3xSi₆O₁₈:Eu²⁺中對(duì)應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料，其中x為Eu²⁺摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù)，0.0001＜x≤0.3；將稱取的原料分別研磨，混合均勻；

（2）將步驟（1）的混合物在空氣氣氛下煅燒，煅燒溫度為200～500℃，煅燒時(shí)間為1～10小時(shí)；

（3）自然冷卻后，研磨并混合均勻，在空氣氣氛下煅燒，煅燒溫度為500～900℃，煅燒時(shí)間為1～10小時(shí)；?

（4）自然冷卻后，研磨并混合均勻，在還原氣氛下煅燒，煅燒溫度為900～1300℃，煅燒時(shí)間為1～10小時(shí)，得到一種硅酸鹽白光熒光粉。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Eu²⁺激活的硅酸鹽白光熒光粉的制備方法，其特征在于：所述的含有Na⁺化合的物包括氫氧化鈉、碳酸鈉、硫酸鈉中的一種；所述的含有銪離子Eu³⁺的化合物為氧化銪；所述的含有硅的化合物為二氧化硅、正硅酸乙酯中的一種；所述的含有鈣離子Ca²⁺的化合物為氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鈣中一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Eu²⁺激活的硅酸鹽白光熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟（3）的煅燒溫度為550～870℃，煅燒時(shí)間為4～8小時(shí)；步驟（4）的煅燒溫度為950～1200℃，煅燒時(shí)間為4～8小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Eu²⁺激活的硅酸鹽白光熒光粉的制備方法，其特征在于：所述的還原氣氛為以下三種氣氛中的一種或它們的組合：

（1）氫氣氣氛或含氫、氮?dú)怏w積比值為0.1～0.9的任意氫氣、氮?dú)饣旌蠚怏w的氣氛；

(2）通有一氧化碳?xì)怏w的氣氛；

（3）碳?；蚋鞣N活性炭在空氣之中燃燒所生產(chǎn)的氣體氣氛。

6.一種如權(quán)利要求1所述的Eu²⁺激活的硅酸鹽的白光熒光粉的制備方法，其特征在于采用化學(xué)溶液法，包括以下步驟：

（1）以含有鈉離子Na⁺的化合物、含有銪離子Eu³⁺的化合物、含有鈣離子Ca²⁺的化合物、含有硅離子Si⁴⁺的化合物為原料，按通式Na₆Ca_3-3xEu_3xSi₆O₁₈:Eu²⁺中對(duì)應(yīng)元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料，其中x為Eu²⁺摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù)，0.0001＜x≤0.3；將稱取的原料分別溶解于去硝酸中并用離子水稀釋，再按各反應(yīng)物質(zhì)量的0.5～2.0wt%分別添加絡(luò)合劑，得到各原料的混合液；所述的絡(luò)合劑為檸檬酸或草酸中的一種或它們的組合；

（2）將步驟（1）得到的各原料的混合液緩慢混合在一起，溫度加熱至50～100℃，攪拌1～2小時(shí)，靜置、烘干后得到蓬松的前驅(qū)體；

（3）將前驅(qū)體置于還原性氣氛保護(hù)的馬弗爐中煅燒，第一次煅燒溫度為600～900℃，保溫1～8小時(shí)；第二次煅燒溫度為800～1200℃，保溫1～8小時(shí)，即得到一種硅酸鹽白光熒光粉。