[發(fā)明專利]專用于掠入射XAFS實驗的裝置及其調(diào)整方法

有效

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• 申請日: 2013-03-14
• 公開（公告）號: CN103175857A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設計）人: 謝亞寧;張靜;張久昶;宋冬燕
• 申請（專利權）人: 中國科學院高能物理研究所
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 隆天國際知識產(chǎn)權代理有限公司 72003
• 代理人: 石海霞;鄭特強

技術領域

本發(fā)明涉及現(xiàn)代物質(zhì)結構分析方法-同步輻射實驗方法，特別是涉及一種專用于掠入射X射線吸收精細結構（X-ray?Absorption?Fine?Structure，XAFS）實驗的裝置及該裝置的調(diào)整方法。

背景技術

同步輻射XAFS譜實驗系統(tǒng)已經(jīng)成為研究物質(zhì)結構的一種有效手段，服務于多學科領域，例如，生命科學領域、新材料領域、環(huán)境健康領域和工業(yè)應用領域等。

XAFS譜是利用雙晶單色器通過光子能量掃描進行測定的。來自單色器的單能光束正入射到樣品，對于不同能量的光子樣品吸收變化，探測樣品前后的光強隨光子能量的變化即可以獲得XAFS譜。對該XAFS譜進行分析即可以獲得樣品內(nèi)的結構信息。

隨著能源、環(huán)境和新材料科學的發(fā)展及其相關科學研究的深入，人們需要知道各種功能的薄膜、器件表面、固體-固體和固體-液體界面的結構特性，然而，常規(guī)的XAFS實驗系統(tǒng)無法獲得樣品表面的結構信息。于是，出現(xiàn)了掠入射XAFS（Grazing-incidence?Absorption?Fine?Structure，GXAFS）譜實驗系統(tǒng)。

當X射線以極小的角度入射到物質(zhì)表面時，其穿透深度急劇變小，當X射線的掠入射角小于一個材料相關的特定角度（例如臨界角）時，入射的X射線被全部反射，僅與材料表層發(fā)生作用，這樣出射的X射線中僅包含材料表層的結構信息。這種現(xiàn)象即是掠入射XAFS譜實驗的物理基礎。

國外的一些實驗室，如日本的KEK（國家高能物理實驗室）和SPRING-8、法國的ESRF（歐洲同步輻射機構）以及美國APS（美國物理學會）、ALS（先進光源同步輻射機構）和BNL（布魯克黑文國家實驗室），國內(nèi)的實驗室如合肥的國家同步輻射實驗室和北京同步輻射實驗室等陸續(xù)發(fā)展了多種薄膜試樣的XAFS實驗方法，獲得了某些固體表面、界面和薄膜的結構，獲得了表面催化和化學吸附、表面和界面原子結構重構、擴散和應力弛豫等特性。然而，在實驗中，如何依據(jù)X射線源和探測器的特性來改進信噪比、減少雜散光或衍射峰的干擾仍然是極具挑戰(zhàn)性的課題。

現(xiàn)有的通用方案是采用θ-2θ轉(zhuǎn)角儀，其設置原理如圖1所示。圖1示意性示出現(xiàn)有技術中θ-2θ轉(zhuǎn)角儀用于掠入射XAFS實驗的示意圖，經(jīng)過單色器的X射線經(jīng)過前電離室入射到樣品上，樣品臺固定在軸座上，軸座本身可以繞測角臺中心軸轉(zhuǎn)動（θ轉(zhuǎn)動）。探測器（一般為NaI閃爍探測器）則固定在軸臂上，軸臂也可以繞軸轉(zhuǎn)動（2θ轉(zhuǎn)動）。整個轉(zhuǎn)臺置于一個電動升降臺上，以調(diào)整其垂直高度。在樣品臺上方的轉(zhuǎn)臺基座上固定一個熒光電離室以接收樣品的熒光信號。

這種設置存在如下問題：樣品的初始位置難以精確定位。而且，這種設置中樣品的轉(zhuǎn)動角度難以精確調(diào)整。另外，這種設置的探測噪聲大，采譜質(zhì)量不高。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術中存在的問題中的一個或多個，本申請實施例提供一種專用于掠入射XAFS實驗的裝置以及該裝置的調(diào)整方法。

本申請實施例提供了一種專用于掠入射XAFS實驗的裝置，包括：

用于產(chǎn)生所述掠入射XAFS實驗所需的X射線的裝置；

前狹縫，用于限定所述X射線源發(fā)出的X射線的尺寸；

第一升降臺，用于安裝所述前狹縫，并使所述前狹縫在與所述X射線的光軸方向垂直的方向上升降；

樣品架，用于承載樣品，所述樣品的表面與從所述前狹縫出射的X射線相互作用；

旋轉(zhuǎn)臺，用于安裝所述樣品架，并使得所述樣品架上的樣品轉(zhuǎn)動，以獲得所需的X射線掠入射角度；

第二升降臺，用于安裝所述旋轉(zhuǎn)臺，并使得所述旋轉(zhuǎn)臺在與所述X射線的光軸方向垂直的方向上升降；

后狹縫，用于限定與所述樣品的表面相互作用后的全反射X射線的尺寸；

第三升降臺，用于安裝所述后狹縫，并使得所述后狹縫在與所述X射線垂直的方向上升降；

基座升降部，用于安裝所述第一升降臺、所述第二升降臺和所述第三升降臺，使得所述第一升降臺、第二升降臺和所述第三升降臺在與所述X射線的光軸方向垂直的方向上升降；

第一探測器，用于探測從所述樣品發(fā)出的熒光信號；

第二探測器，用于探測從所述后狹縫出射的X射線信號。

在前述結構的基礎上，還可以包括狹縫組件，設置在所述樣品架與所述第一探測器之間；所述狹縫組件包括一組不平行的葉片并且具有焦點。并且所述樣品的中線至所述旋轉(zhuǎn)臺的臺面的距離為所述狹縫組件的焦點距離。

在前述實施例的基礎上，所述第一探測器上可以設置有遮光罩。