[發明專利]3-奎寧環酮的制備方法在審
| 申請號： | 201310080555.7 | 申請日： | 2013-03-13 |
| 公開（公告）號： | CN103113366A | 公開（公告）日： | 2013-05-22 |
| 發明（設計）人： | 孟慶文;王武寶;胡廷峰;李大川;焦芬 | 申請（專利權）人： | 濟南圣泉唐和唐生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D453/02 | 分類號： | C07D453/02 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵;李玉秋 |
| 地址： | 250204 山東省濟南*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 奎寧 制備 方法 | ||
1.一種3-奎寧環酮的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A）將1-乙氧羰基甲基-4-哌啶甲酸乙酯、低級堿金屬醇鹽、醇與有機溶劑混合，加熱反應，加入酸溶液萃取后，得到酮酯鹽水溶液，所述有機溶劑為甲苯或二甲苯；
B）將所述酮酯鹽水溶液和活性炭混合，加熱反應后，得到3-奎寧環酮。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B還包括：
加熱反應后，加入堿進行中和，然后依次進行過濾，萃取，濃縮，干燥，得到3-奎寧環酮。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述低級堿金屬醇鹽選自甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉、乙醇鉀、丁醇鈉、丁醇鉀、叔丁醇鈉或叔丁醇鉀。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述醇為C3～C5的醇類溶劑。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸溶液為鹽酸溶液或稀硫酸溶液。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述醇的加入量為1-乙氧羰基甲基-4-哌啶甲酸乙酯質量的1～20%。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A中加熱反應的溫度為95℃～112℃。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B中加熱反應的溫度為55℃～100℃，加熱反應的時間為7～8h。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A具體為：
將低級堿金屬醇鹽、醇與有機溶劑混合，加熱，滴加1-乙氧羰基甲基-4-哌啶甲酸乙酯與有機溶劑的混合溶液，加熱反應，加入酸溶液萃取后，得到酮酯鹽水溶液；所述有機溶劑為甲苯或二甲苯。
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