[發明專利]一種合成一維紅色長余輝材料的方法

無效

• 申請號: 201310079454.8
• 申請日: 2013-03-13
• 公開（公告）號: CN103146388A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 崔彩娥;王磊;黃平;姜國偉;武銀蘭;郝虎在
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C09K11/84
• 分類號: C09K11/84
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 盧茂春

技術領域

本發明一種合成一維紅色長余輝發光材料的方法，屬于磷光材料制備技術領域，具體涉及到一種將Y³⁺、Eu³⁺、Mg²⁺?和Ti^4+?同時水熱反應，生成Eu³⁺、Mg²⁺?和Ti^4+?摻雜的Y(OH)₃前驅體，然后用碳粉和升華硫的混合物硫化Y(OH)₃?前軀體生成一維Y₂O₂S：Eu³⁺，Mg²⁺，Ti^4+?紅色長余輝發光材料的方法。

背景技術

稀土長余輝發光材料可以在太陽光的照射下儲存能量，在黑暗背景中再將能量慢慢釋放出來，從而發光，這一特性被廣泛應用于弱光照明、應急指示、建筑裝飾等領域，近年來又逐漸拓展到光信息存儲、輻射探照、成像顯示等高科技領域。長余輝發光材料粒子的大小、形貌、表面結構和結晶狀態對材料余輝特性有一定的影響，在近幾年，一維納米發光材料的研究也開始受到人們的關注，多種結構形貌的材料被合成并報道出。包括納米線，納米管，納米棒及納米帶結構的多種材料。這是因為一維納米材料因其形狀的各異性而具有優異的物理、化學特性，不僅是研究電子傳輸行為和光學特性等物理性質的尺寸和維度效用的理想體系，而且因其特定的幾何形態將在構筑電子和光電子器件方面充當重要的角色。

從已有的科學文獻上看，目前國內外已有一些研究小組開始了一維長余輝發光材料的研究，暨南大學劉應亮課題組通過水熱法制備了Y(OH)₃納米管，與Eu₂O₃,?Mg(OH)_2?^.4MgCO₃^.6H₂O,?TiO_2?,?Na₂CO₃，S混合，通過固相法制備Y₂O₂S:?Eu³⁺,?Mg²⁺,?Ti^4+?紅色長余輝發光材料，發現溫度過低無法硫化，溫度過高只能得到Y₂O₂S納米顆粒（Material?Chemistry?and?Physics,119(2010):52～56），這是由于無水碳酸鈉和硫在形成多硫化物，在加熱過程中形成熔鹽，侵蝕前驅體納米管結構，使其坍塌形成納米顆粒。同時該課題組也用石墨坩堝硫化了氫氧化釔納米管（Journal?of?Rare?Earths,?27（2009）,?p895；Physica?B?405?(2010)?3360–3364），將石墨坩堝中充入硫粉，放入底部預先鋪有一定硫粉的剛玉坩堝，再在上面鋪少量硫粉，用剛玉片將坩堝口壓嚴實，放入高溫爐中，800℃下反應四小時，待冷卻后將氫氧化釔納米棒前驅體放入石墨坩堝，在高溫爐中反應四小時，洗滌后得到所需的發光體粉末。但該方法生成CS₂的量很少，導致能硫化的氫氧化釔的量也非常少，制備出的Y₂O₂S:?Eu³⁺,?Mg²⁺,?Ti^4+?紅色長余輝發光材料只有部分發光。為此，黃平等人（發明專利，201110207700.4）對硫化方式進行了優化，他們把前期通過水熱法制備出的Y(OH)₃納米管與Eu₂O₃，Mg(OH)₂·4MgCO₃·6H₂O，TiO₂混合均勻，裝入小坩堝，再外套大坩堝，中間夾層填充碳粉和硫粉的混合物，碳粉量為硫粉量的1~1.5倍，其中填充的碳粉和升華硫的混合物為混合粉體量的10~20倍，加蓋密封，在高溫爐中反應一定時間得到所需的發光體粉末。