[發明專利]一種合成一維紅色長余輝材料的方法

無效

• 申請號: 201310079454.8
• 申請日: 2013-03-13
• 公開（公告）號: CN103146388A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 崔彩娥;王磊;黃平;姜國偉;武銀蘭;郝虎在
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C09K11/84
• 分類號: C09K11/84
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 盧茂春

1.?一種合成一維紅色長余輝材料的方法，其特征在于是一種將Y³⁺、Eu³⁺、Mg²⁺?和Ti^4+?同時進行水熱反應，生成Eu³⁺、Mg²⁺?和Ti^4+?摻雜的Y(OH)₃前驅體，然后用碳粉和升華硫的混合物硫化該前軀體生成一維Y₂O₂S：Eu³⁺，Mg²⁺，Ti^4+?紅色長余輝發光材料的方法，其具體制備工藝方法為：

所使用的化學原料：氧化釔、硝酸銪、硝酸鎂、鈦酸丁酯、濃硝酸、氫氧化鈉、無水乙醇、升華硫和碳粉，純度控制范圍為：

氧化釔（Y₂O₃）??????????相對分子質量225.84?質量分數99.9%

硝酸銪（Eu(NO₃)₃·6H₂O）??相對分子質量445.9????質量分數99.99%

硝酸鎂（Mg(NO₃)₂·6H₂O）相對分子質量256.41???質量分數99.0%

鈦酸丁酯C₁₆H₃₆O₄Ti?????相對分子質量?340.35???質量分數?98.0%

氫氧化鈉（NaOH）??????相對分子質量40.00????質量分數>96.0%

硝酸（HNO₃）??????????相對分子質量63.01??質量分數65%~68%

無水乙醇（C₂H₅OH）????相對分子質量46.07?????質量分數>99.7%

升華硫（S）??????????????相對分子質量?32.06?????質量分數99.5%

碳粉（C）?????????????相對分子質量12.01??????質量分數99.0%

去離子水（H₂O）選用市場購買的一般標準都可使用；

制備步驟如下：

第一步：配制既定濃度溶液

（1）將原料氧化釔、硝酸銪、硝酸鎂和氫氧化鈉放入電熱鼓風干燥箱于60~80℃下干燥4~8h；

（2）按物質的量比為n_氧化釔?:?n_硝酸?=?1：6稱取所需化學原料，然后加入9.3倍于硝酸體積的去離子水，攪拌至澄清溶液時，即配制成0.5mol/L的Y(NO₃)₃溶液；

??????（3）按質量比為m_硝酸銪?:?m_去離子水=1.115：50稱取所需化學原料，把硝酸銪置于燒杯中，緩慢加入去離子水，在加去離子水的過程中勻速攪拌，攪拌至澄清溶液即配制成0.05mol/L的Eu(NO₃)₃溶液；

?????????（4）按質量比為m_硝酸鎂?:?m_去離子水=0.64：50稱取稱取所需化學原料，把硝酸鎂置于燒杯中，緩慢加入去離子水，在加去離子水的過程中勻速攪拌攪拌至澄清溶液即配制成0.05mol/L的Mg(NO₃)₂溶液；

（5）按體積比為V_{鈦酸丁酯?}:?V_{無水乙醇?}=0.85?:?50量取鈦酸丁酯和無水乙醇，把鈦酸丁酯置于燒杯中，緩慢加入無水乙醇，在加無水乙醇的過程中勻速攪拌，攪拌至澄清溶液即配成0.05mol/L的C₁₆H₃₆O₄Ti溶液；

（6）按質量比為m_{氫氧化鈉?}:?m_{去離子水?}=?4?:?25稱取所需化學原料，把氫氧化鈉置于燒杯中，緩慢加入去離子水，在加去離子水的過程中勻速攪拌至澄清溶液即配制成4mol/L的NaOH溶液；

第二步：進行水熱反應，生成產物

在第一步所配制好的溶液中，取各溶液，均勻攪拌，滴加NaOH溶液調節pH=13，進行水熱反應，將產物多次洗滌烘干，一定溫度下碳粉和升華硫混合硫化生成Y₂O₂S：Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺紅色長余輝發光材料，

（1）按體積比V_{硝酸釔溶液?}:?V_{硝酸銪溶液?}:?V_{硝酸鎂溶液?}:?V_{鈦酸丁酯溶液?}=?10:3:1:1量取上述所需溶液，將上述溶液混合后，加入1.4倍于上述溶液體積的無水乙醇和去離子水的混合物（V_去離子水:V_無水乙醇=2：1）充分攪拌使其均勻；

（2）往（1）制備好的溶液中加入4mol/L的NaOH溶液，調節pH值至12~13，將其移入高壓反應釜中，旋緊反應釜，置于烘干箱中，升溫至180^oC，恒溫12h；

（3）用離心機分離???????????????????????????????????????????????所得到的生成物，然后用去離子水洗滌，反復操作3~4次，于60^?oC干燥后得到前軀體Y(OH)₃:?Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺；

（4）將前軀體Y(OH)₃:?Eu³⁺，Mg²⁺，Ti⁴⁺裝入氧化鋁小坩堝，再外套大坩堝，中間夾層填充碳粉和硫粉的混合物，碳粉和硫粉的質量比為100:15，然后加蓋密封；

（5）將坩堝置于馬弗爐中，以6^oC/min的速率升溫至700^?oC~750^?oC，并恒溫4~8h；

（6）讓合成的樣品隨爐自然冷卻至室溫后取出即可得到產物。