[發明專利]一種高純度反式間戊二烯的生產方法

有效

• 申請號: 201310078807.2
• 申請日: 2013-03-12
• 公開（公告）號: CN103145523A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 石康明
• 申請（專利權）人: 上海派爾科化工材料有限公司
• 主分類號: C07C11/20
• 分類號: C07C11/20;C07C7/04;C07C5/22
• 代理公司: 上海華工專利事務所 31104
• 代理人: 應云平;李生柱

1.一種高純度反式間戊二烯的生產方法，該方法包括以下步驟：

1）間戊二烯原料進入精餾塔進行精餾；精餾塔的理論塔板數為100～150塊，操作壓力為0～3.0bar，塔釜溫度為50～70℃，塔頂溫度為40～50℃，回流比為8～30；塔頂得反式間戊二烯，塔釜得富含順式間戊二烯的重組分；

2）步驟1)得到的塔釜物料進行異構化反應；在氮氣保護下，將計量的Co(AC)₂·4H₂O配制成水溶液，在室溫和攪拌下加入計量的氰化鉀水溶液和二乙胺進行充分反應，所制得的反應液作為催化劑，其中[Co(CN)_xEN]^-(X-2)絡合物中Co²⁺﹕CN-﹕EN的摩爾比為1﹕3.90～4.10﹕3，x＝3～5,鈷離子的濃度為0.10～2.5mol/L；在反應器中加入步驟1)得到的塔釜物料，并在反應器中通入氮氣和氫氣混合氣體，反應溫度為0～40℃，系統壓力為0.10～3.0bar,氮氣和氫氣混合氣體中氮氣的體積百分含量為70～95％，攪拌速度為300～800轉/分鐘,催化劑用量以金屬鈷質量計為間戊二烯質量的1～10%，反應時間為10～300分鐘；反應結束后，反應液進行油/水分離，上層油相送入精餾塔進行精餾，水相作為催化劑循環套用；

3)將步驟2)反應中得到的油相送入精餾塔進行精餾，采用步驟1)所述的操作條件進行精餾。

2.根據權利要求1所述的一種高純度反式間戊二烯的生產方法，其特征在于步驟1)所述的操作壓力為常壓。

3.根據權利要求1所述的一種高純度反式間戊二烯的生產方法，其特征在于步驟1)所述的塔釜溫度為55～65℃。

4.根據權利要求1所述的一種高純度反式間戊二烯的生產方法，其特征在于步驟1)所述的塔頂溫度為42～43℃。

5.根據權利要求1所述的一種高純度反式間戊二烯的生產方法，其特征在于步驟1)所述的回流比為15～25。

6.根據權利要求1所述的一種高純度反式間戊二烯的生產方法，其特征在于步驟2)所述的催化劑[Co(CN)_xEN]^-(X-2)絡合物中Co²⁺﹕CN^-﹕EN的摩爾比為1﹕3.95～4.05﹕3。

7.根據權利要求1所述的一種高純度反式間戊二烯的生產方法，其特征在于步驟2)所述的催化劑鈷離子的濃度為0.15～1.8mol/L。

8.根據權利要求1所述的一種高純度反式間戊二烯的生產方法，其特征在于步驟2)所述的反應溫度為10～30℃。

9.根據權利要求1所述的一種高純度反式間戊二烯的生產方法，其特征在于步驟2)所述的系統壓力為0.5～1.5bar。

10.根據權利要求1所述的一種高純度反式間戊二烯的生產方法，其特征在于步驟2)所述的氮氣和氫氣混合氣體中氮氣的體積百分含量為80～90％。

11.根據權利要求1所述的一種高純度反式間戊二烯的生產方法，其特征在于步驟2)所述的攪拌速度為500～700轉/分鐘。

12.根據權利要求1所述的一種高純度反式間戊二烯的生產方法，其特征在于步驟2)所述的催化劑用量以金屬鈷質量計為間戊二烯質量的3～8%。

13.根據權利要求1所述的一種高純度反式間戊二烯的生產方法，其特征在于步驟2)所述的反應時間為30～200分鐘。

14.根據權利要求1所述的一種高純度反式間戊二烯的生產方法，其特征在于步驟3)所述的采用步驟1)所述的操作條件為操作壓力為常壓，塔釜溫度為55～65℃，塔頂溫度為42～43℃，回流比為15～25。